YS/T 1050.3-2015铅锑精矿化学分析方法第3部分：砷量的测定溴酸钾滴定法

ICS73060

D42.

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T10503—2015

.

铅锑精矿化学分析方法

第3部分砷量的测定

:

溴酸钾滴定法

Methodforchemicalanalysisofleadantimonyconcentrates—

Part3Determinationofarseniccontent—

:

Thepotassiumbromatetitrationmethod

2015-04-30发布2015-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

中华人民共和国有色金属

行业标准

铅锑精矿化学分析方法

第3部分:砷量的测定

溴酸钾滴定法

YS/T1050.3—2015

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100029)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

服务热线

:400-168-0010

年月第一版

201512

*

书号

:155066·2-29162

版权专有侵权必究

YS/T10503—2015

.

前言

铅锑精矿化学分析方法共分为以下个部分

YS/T1050—2015《》9:

第部分铅量的测定滴定法

———1:Na2EDTA;

第部分锑量的测定硫酸铈滴定法

———2:;

第部分砷量的测定溴酸钾滴定法

———3:;

第部分锌量的测定滴定法

———4:Na2EDTA;

第部分硫量的测定重量法

———5:;

第部分铁量的测定硫酸铈滴定法

———6:;

第部分铋量和铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———7:;

第部分金量和银量的测定火试金法

———8:;

第部分银量的测定火焰原子吸收光谱法

———9:。

本部分为第部分

3。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站

:。

本部分起草单位广西壮族自治区分析测试研究中心

:。

本部分参加起草单位广西华锡集团股份有限公司桂林理工大学湖南安化渣滓溪矿业有限公司

:、、。

本部分主要起草人叶开富韦猛黄肇敏黄旭升杨秋玲何小虎周素莲吴少波黄柳红

:、、、、、、、、、

张鸿云张敏吕敏丽

、、。

Ⅰ

YS/T10503—2015

.

铅锑精矿化学分析方法

第3部分砷量的测定

:

溴酸钾滴定法

1范围

的本部分规定了铅锑精矿中砷量的测定方法

YS/T1050。

本部分适用于铅锑精矿中砷量的测定测定范围质量分数为

,()0.30%~4.50%。

2方法提要

试料用硝酸氯酸钾和硫酸分解在盐酸介质中以溴化钾为催化剂以硫酸联胺为还原

、,6mol/L,,

剂微沸蒸馏冷凝液于硫酸介质中以甲基橙亚甲基蓝为指示剂用硫酸铈溶液滴定馏出液中的少量

,,,-,

三价锑后补加甲基橙指示剂再用溴酸钾标准溶液滴定至红色消失为终点

,,。

3试剂

除非另有说明本部分所用试剂均为分析纯试剂所用水为二级水

,,。

31氯酸钾

.。

32溴化钾

.。

33硫酸联胺

.。

34盐酸

.(ρ=1.19g/mL)。

35硝酸

.(ρ=1.42g/mL)。

36硫酸

.(ρ=1.84g/mL)。

37盐酸

.(1+1)。

38硫酸

.(1+1)。

39氢氧化钠溶液

.(20g/L)。

310砷标准溶液准确称取已于硫酸干燥器中干燥过的三氧化二砷质量分数置

.:1.3205g(≥99.99%)

于烧杯中加入氢氧化钠溶液盖上表面皿低温加热至溶解完全加入水

200mL,20mL(3.9),,,20mL、

滴酚酞指示剂用盐酸中和至红色消失并过量滴冷却移入容量瓶中用水

2(3.13),(3.7)2,,1000mL,

稀释至刻度混匀此溶液每毫升含砷

,。1mg。

311硫酸铈溶液称取硫酸铈置于烧杯中加入

.(10g/L):12.17g[Ce(SO4)2·4H2O],1000mL,30mL

硫酸搅拌均匀在电炉上逐渐升温加热溶成糊状并冒硫酸白烟约取下冷却加入

(3.6),,,20min,,280mL

硫酸再缓慢加入水搅拌溶解至清亮冷却移入容量瓶中以水稀释至刻度

(3.8),