甘油检验操作规程

分发部门办公室，质量掌握室，质量保证室，质量治理部，档案室江西欧氏药业有限责任公司GMP分发部门办公室，质量掌握室，质量保证室，质量治理部，档案室文件名称制定人甘油检验操作规程审核人批准人页码 1/7制定日期审核日期批准日期颁发部门质量治理部生效日期文件编号SOP-ZL-06-002-00性，特制定本规程。范围：适用于辅料甘油的检验。责任人：QC人员〔化验员〕对实施本规程负责，QC主任〔质量掌握试验室负责人〕负责监视检查，质量部部长负责抽查执行状况。内容：检品名称及代码物料名称：甘油物料代码：F002质量标准编号：STP-ZL-02-002-00。取样规程编号：SOP-ZL-03-017-00。检验工程及操作方法【性状】仪器与用具：电子天平、锥形瓶操作方法：记录：记录观看到的辅料的行状、颜色、色泽，味道、溶解等。结果与判定：本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液显中性反响。本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶。相对密度仪器与用具：电子天平、比重瓶、枯燥箱、恒温水浴锅试液与试剂：纯化水甘油检验操作规程文件编号SOP-ZL-06-002-00页码2/7〔编号：SOP-ZL-01-023-00〕检查，记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算相对密度：W-W相对密度= 1 0W-W1 0W0

为比重瓶重〔g；W1

为供试品+比重瓶重g；W2

为水+比重瓶重〔g。。4.4.3【鉴别】仪器与用具：红外分光光度计等试液与试剂：无水乙醇〔编号：SOP-ZL-01-013-00〕检查，记录：记录供试品的红外色谱图并附图〔77〕全都。【检查】颜色：仪器与用具:移液管、纳氏比色管等。试液与试剂：纯化水、基准重铬酸钾4.4.3.1.350ml，置50ml〔SOP-ZL-01-005-0，与比照液〔0.2ml，加水50ml〕品溶液与比照液的颜色，结果与判定：样品溶液与比照液的颜色比较不得更深。氯化物甘油检验操作规程文件编号SOP-ZL-06-002-00页码3/7仪器与用具:电子天平〔0.1mg、纳氏比色管等。试液与试剂：纯化水、氯化钠、硝酸、硝酸银5.0g〔7.5ml液配制记录，观看样品溶液与比照液的颜色结果与判定：样品溶液与比照液的颜色比较不得更深〔0.0015%。硫酸盐仪器与用具:电子天平〔0.1mg、纳氏比色管等试液与试剂：纯化水、硫酸钾、盐酸、氯化钡10g〔2.0ml〔0.002%。液配制记录，观看样品溶液与比照液的颜色4.4.3.3.5〔0.002%。脂肪酸与酯类仪器与用具:电子天平〔0.1mg、锥形瓶、电炉等。试液与试剂：纯化水、酚酞、乙醇、盐酸、氢氧化钠40g,40ml，再周密加氢氧化钠滴5滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，定液的浓度、溶液配制记录结果与判定：消耗的氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L〕4.0ml。丙烯醛、葡萄糖与铵盐仪器与用具:电子天平〔0.1mg、恒温水浴锅等。甘油检验操作规程文件编号SOP-ZL-06-002-00页码4/7试液与试剂：纯化水、氢氧化钾5ml，60℃放5记录：记录供试品的称量数据，溶液配制记录结果与判定：不得显黄色或发生氨臭。易炭化物仪器与用具:托盘天平、具塞烧瓶、恒温水浴锅等。酸等4.010.2ml、比色1.6ml8.2ml液配制记录，观看样品溶液与比照液的颜色结果与判定：样品溶液与比照液的颜色比较不得更深炽灼残渣仪器与用具：电子天平〔0.1mg、坩埚、箱式电阻炉、电炉等。〔编号：SOP-ZL-01-028-00〕检查，记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算炽灼残渣含量：炽灼残渣=WW1——0式中：W0

为坩埚的重量〔g；W1

为炽灼后的灰分+坩埚的重量〔g。结果与判定：结果按有效数字修约规章进展修约，有效数字的数位应甘油检验操作规程文件编号SOP-ZL-06-002-00页码5/7与标准中的规定全都。遗留残渣不得过2mg。铁盐仪器与用具：电子天平〔感量0.1m器等。〔硫酸铁铵、盐酸、过硫酸铵、硫氰酸铵、〔SOP-ZL-01-033-002.0ml4.4.3.7.44.4.3.5.4记录：记录供试品的称量数据，样品溶液和标准溶液量取的数据，溶液配制记录，观看样品溶液与比照液的颜色4.4.3.5.5结果与判定：样品溶液与比照液的颜色比较不得更深(0.0002%)重金属仪器与用：纳氏比色管、电位滴定仪等。试液与试剂：硝酸、纯化水、醋酸盐缓冲液PH3.5乙酰胺、氢氧化钠、甘油、盐酸加醋酸盐缓冲液〔pH3.5〕2ml25ml，〔编号：SOP-ZL-01-029-00“第一法”检查，比照液的颜色结果与判定：含重金属不得过百万分之三十。二甘醇，乙二醇与其它杂质砷盐仪器与用具：电子天平、气相色谱仪、移液管、容量瓶等。试液与试剂：甲醇、乙二醇、正己醇、二甘醇、甘油等操作方法：取本品约10g，周密称定，置25ml为供试品溶液；取二甘醇，乙二醇适量，周密称定，加甲醇溶解并稀释制成每甘油检验操作规程文件编号SOP-ZL-06-002-00页码6/71ml0.5mg5ml25ml1ml400mg,二甘醇，乙二醇，正己醇各0.1mg6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液〔或极性相近〕100℃,维持4min，6min;200℃，250℃。取系统适用性溶1ul,51ul,注入气相色谱仪，记录色谱图，记录：记录溶液配制记录、记录色谱图不得过0.025%，如有其它杂质峰，扣除内标峰面积归一化法计算，单个未知杂0.1〔包含二甘醇，乙二醇〕1.0%。【含量测定】仪器与用具：电子天平、滴定管、移液管、锥形瓶等。滴定液(0.1mol/L)等0.20g，90ml，混匀，周密参加50ml，摇匀，暗处放置1550%〔g/ml〕乙10ml,摇匀，0.5ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至30s记录与计算：记录样品称量数据，滴定液消耗数据和滴定液浓度，甘油检验操作规程文件编号SOP-ZL-06-002-00页码7/7溶液配制记录并按下述计算公式计算含量：(V-V)×C×9.211 0甘油含量〔%〕= ×100%W×1000×0.1式中 C：氢氧化钠滴定液实际浓度〔mol/L〕V：空白消耗氢氧化钠滴定液的量〔ml〕0V:样品消耗氢氧化钠滴定液的量〔ml〕1CHO

的毫克数；W:供试品的取样量〔g〕

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