YS/T 1050.2-2015铅锑精矿化学分析方法第2部分：锑量的测定硫酸铈滴定法

ICS73060

D42.

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T10502—2015

.

铅锑精矿化学分析方法

第2部分锑量的测定

:

硫酸铈滴定法

Methodsforchemicalanalysisofleadantimonyconcentrates—

Part2Determinationofantimoncontent—

:y

Ceriumsulfatetitrationmethod

2015-04-30发布2015-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T10502—2015

.

前言

铅锑精矿化学分析方法共分为以下个部分

YS/T1050—2015《》9:

第部分铅量的测定滴定法

———1:Na2EDTA;

第部分锑量的测定硫酸铈滴定法

———2:;

第部分砷量的测定溴酸钾滴定法

———3:;

第部分锌量的测定滴定法

———4:Na2EDTA;

第部分硫量的测定重量法

———5:;

第部分铁量的测定硫酸铈滴定法

———6:;

第部分铋量和铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———7:;

第部分金量和银量的测定火试金法

———8:;

第部分银量的测定火焰原子吸收光谱法

———9:。

本部分为第部分

2。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站

:。

本部分参加起草单位锡矿山闪星锑业有限责任公司柳州百韧特先进材料有限公司广西壮族自

:、、

治区分析测试研究中心贵州省分析测试研究院

、。

本部分主要起草人吕敏丽黄旭升伍祥武崔德海黄肇敏谢涛宋应球龙智翔帅瑞铖邓汉金

:、、、、、、、、、、

任黎明杜春寒

、。

Ⅰ

YS/T10502—2015

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铅锑精矿化学分析方法

第2部分锑量的测定

:

硫酸铈滴定法

1范围

的本部分规定了铅锑精矿中锑量的测定方法

YS/T1050。

本部分适用于铅锑精矿中锑量的测定测定范围质量分数为

,()10.00%~30.00%。

2方法提要

试料用硫酸硫酸钾分解以滤纸炭化后作还原剂将五价锑还原为三价在盐酸介质中加磷酸

、,()。,

掩蔽高价铁离子以甲基橙亚甲基蓝为指示剂在用硫酸铈标准溶液滴定至溶液的红色

,、,80℃~90℃

褪尽突变呈亮绿色铁高时为黄绿色为终点

,()。

3试剂

除非另有说明本部分所用试剂均为分析纯试剂所用水为二级水

,,。

31硫酸钾

.。

32滤纸

.。

33金属锑锑的质量分数

.(≥99.99%)。

34硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

35硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

36磷酸ρ

.(=1.70g/mL)。

37无水乙醇

.。

38盐酸

.(1+1)。

39硫酸

.(1+1)。

310硫酸铈标准滴定溶液

.。

3101配制

..

称取硫酸铈置于烧杯中加入硫酸搅拌均

12.12g[Ce(SO4)2·4H2O],1000mL,30mL(3.4),

匀在电炉上逐渐升温加热溶成糊状并冒硫酸烟约取下冷却加入硫酸再缓慢

,,20min,,280mL(3.9),

加入水搅拌溶解至清亮冷却至室温移入容量瓶中以水稀释至刻度混匀

400mL,,,1000mL,,。

3102标定

..

称取金属锑置于锥形瓶中加入颗颗玻璃珠加入硫酸

0.0650g(3.3),300mL,5~10,15mL

加热溶解清亮后继续加热至冒硫酸烟取下冷却用少量水吹洗瓶壁沿瓶壁缓

(3.4),,5min~10min,,,

慢加入水磷酸摇匀煮沸取下立即加入盐酸加入滴甲基橙指示

40mL、12mL(3.6),,,30mL(3.8),4

剂滴亚甲基蓝指示剂在保持溶液的温度下用硫酸铈标准滴定溶