气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量实验指导书

《气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量》试验指导书1中国是农药生产和使用的大国。农药广泛应用于农业、林业、畜牧业等，它可快速、高效、经济防治有害生物。以保证农业丰收，促进高产、优质、高效现代化农业的进展，满足本身的理化性质、作物种类、施药因素、环境条件和气候等有关。农药污染农产品和环境，药残留试验是为了争论农药在生物体内和环境中消解规律试验任务主要是对生活饮用水及其水源水中的有机氯农药残留进行相应的检测。有机氯农药(OrganicchLorinePesticides，OCPs)是一种对环境构成严峻威逼的有毒有纪5O7OHCH和DDT曾是我国最主要的农药品种，在7O－8O年月有机氯农药生产量最大，1983年1月做出了停顿生产HCH、DDT的打算。在349HCHDD42O％目前，长久性有毒物质属于有机氯农药的有艾氏剂、氯丹、滴滴涕(DDT)、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、毒杀芬和六六六(HCH)共八种物质。因此了解水体状况，并就此开展有毒有害污染物的争论工作，是本试验检测的意义及目的所在。2、试验方法试验方法依据GB/T5750.9-2023《生活饮用水标准检验方法农药指标》的样品前处理根本方法及承受AutoSystemXL气相色谱仪(OV-17毛细管柱、63Ni-ECD检测器)进展生活饮用水及其水源水的测定。3、试验设备与试剂主要仪器AutoSystemXL气相色谱仪；63Ni-ECD检测器；超声波清洗器〔上海苗医疗器械制造；微量注射器1μ，上海高鸽工贸；旋转蒸发器〔上海申生科技；数显恒温水浴锅HH-〔江苏金坛市荣华仪器制造MTN-2800W氮吹浓缩装置〔天津奥特赛思仪器；移液枪10μ100L500试剂AR609℃重蒸，上海试剂一厂〕1L圆底烧瓶中加LL1g0.5m110g7-8h，冷却，过2天加沸石，以1L/h0.1L0.8LAR60℃灼烧4，冷却后在枯燥器中密闭保存。硫酸钠溶液：4g100mL〔CH，上海三浦化工；818〔NaOH,G；硫酸HSO,G；2 4〔钙5A型，球状，上海分子筛厂；六六六〔-BH、-BH、-BH、-BHC；滴滴伊P′-DD；滴滴涕O.P′-DDP.’-DD；P.-DD；六氯苯He(Hep100μg/mL。4、试验预备器皿的清洗:本试验的全部玻璃器皿均用铬酸洗液挂壁〔2小时〕后，用自来水清洗后再用高纯水洗三遍，烘干、备用。标准溶液的配制:农药标准中间溶液配制：本次试验所用的六六六〔α-BHC、β-BHC、-BHC、-BH；滴滴伊P.P-DD；滴滴涕O.′-DDP.’-DD；P.’-DD；六氯苯He(Hep10μg/m十种混合标准溶液的体积比V∶V∶V∶V∶V∶V∶V∶Vα-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC P.P′-DDE O.P′-DDT P.P’-DDT∶V ，并配制不同浓度水平的混合标准溶液。HexHep5、试验步骤水样采集与保存方法用磨口玻璃瓶采集样品，采集后的样品于4℃冰箱内保存。可用超纯水做为空白水样。水样预处理洁清的水样：500mL1000mL70mL萃取30m20m20m，每次充分振荡3mi10mL，供测定用。污染较重的水样：500mL1000mL70mL三次萃取30m20m20m，每次充分振荡3mi，静置分层，合并石油醚萃取液经无水硫酸钠脱水后，浓缩至10mL，参加2mL硫酸，轻轻振荡数次，静置分层，弃去硫酸相，参加10mL硫酸钠溶液，振荡，静置分层后，弃去水相，石油醚萃取液经无水硫酸钠脱水后，供测定用。上述水样预处理也可按试验优化后的水样预处理方法进展。标样的气相色谱测定5.3.1色谱条件0.32m30mOV-1〔高纯N99.99％1.49mL/min2〔柱压15ps，恒压方式〔高纯N56mL/mi21μ2L；进样口温度：250℃；检测器温度：320℃；柱温：225℃。定性和定量:本试验承受的是外标标准曲线法，这是一种在肯定操作条件下，用纯样在标准曲线上查出对应的组分及其含量。确定单一标样的保存时间分别将标准样品六六六〔-BH、β-BH、-BH、δ-BH；滴滴伊P.P-DDE；滴滴涕O.′-DD、P.-DD；P.’-DD；六氯苯Hex(Hep1uL，猎取保存值。1各组分保存时间农药名称保存时间〔min〕α-BHC六氯苯〔Hex〕β-BHCγ-BHCδ-BHC七氯(Hep)P.P’-DDEP.P’-DDDO.P’-DDTP.P’-DDT确定线性范围、标准曲线对标准溶液分别测定其线性范围，测定数值填写下表：农药名称2线性范围线性范围α-BHC六氯苯〔Hex〕β-BHCγ-BHCδ-BHC七氯(Hep)P.P’-DDEP.P’-DDDO.P’-DDTP.P’-DDT积做线性回归分析，其线性方程和相关系数记录下表3。农药名称3标准曲线方程及相关系数标准曲线方程 相关系数α-BHC六氯苯〔Hex〕β-BHCγ-BHCδ-BHC七氯(Hep)P.P’-DDEP.P’-DDDO.P’-DDTP.P’-DDT检测方法的准确度〔变异系数〕〔实测值－平均实测值2〔实测值－平均实测值2变异系数〔CV〕＝

平均测定值

100％320℃、进样器温度250℃、柱温225℃、载气压力15psi、分流比为1∶2556mL/min1μL，连续测定该混合标样85、计算RSD农药工程α-BHC六氯苯〔Hex〕β-BHCγ-BHCδ-BHC七氯(Hep)P.P’-DDEP.P’-DDDO.P’-DDTP.P’-DDT

5方法准确度测定数据收集及变异系数计算值Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ RSD〔%〕未知样的气相色谱测