标准解读
《YC/T 405.4-2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第4部分:二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法》是一项针对烟草及其制品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测的标准。该标准规定了使用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)来分析样品中的此类农药残留的具体方法。
根据此标准,首先需要对样品进行适当的预处理,包括但不限于提取、净化等步骤,以确保目标化合物能够有效地从基质中分离出来而不被破坏或损失。提取过程可能涉及到溶剂的选择与混合物的比例调整;而净化则可能采用固相萃取或其他合适的技术手段,目的是去除干扰物质,提高后续分析的准确性和灵敏度。
接下来是通过气相色谱-质谱联用仪进行测定。在此过程中,样品经过气化后进入气相色谱柱,在柱内按不同组分保留时间差异实现分离;随后各组分依次进入质谱检测器,在这里它们将被电离并按照质量数和丰度比形成特有的质谱图。通过比较样品质谱图与已知标准品的质谱图,可以定性识别出待测农药,并依据峰面积计算其含量。
该标准还详细描述了实验所需仪器设备、试剂材料的要求,以及操作条件设置等信息,旨在为实验室提供一个标准化的操作流程,保证不同实验室之间结果的一致性和可比性。此外,对于数据处理方法也有明确规定,如如何校正背景信号、选择合适的定量离子等,这些都是为了提高分析结果的精确度和可靠性。
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....
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文档简介
ICS65160
X87.
备案号33249—2011
:
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T4054—2011
.
烟草及烟草制品多种农药残留量的测定
第4部分二硫代氨基甲酸酯农药残留量
:
的测定气相色谱质谱联用法
Tobaccoandtobaccoproducts—Determinationofmulti-pesticideresidues—
Part4Determinationofdithiocarbamateesticidesresidues—
:p
Gaschromatography-massspectrometrymethod
2011-08-02发布2011-09-01实施
国家烟草专卖局发布
YC/T4054—2011
.
前言
烟草及烟草制品多种农药残留量的测定共分以下五部分
YC/T405《》:
第部分高效液相色谱串联质谱法
———1:-;
第部分有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法
———2:;
第部分气相色谱质谱联用和气相色谱法
———3:;
第部分二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定气相色谱质谱联用法
———4:;
第部分马来酰肼农药残留量的测定高效液相色谱法
———5:。
本部分为的第部分
YC/T4054。
本部分按照和给出的规则起草
GB/T1.1—2009GB/T20001.4—2001。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
。。
本部分由国家烟草专卖局提出
。
本部分由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会归口
(SAC/TC144/SC1)。
本部分起草单位国家烟草质量监督检验中心中国烟草总公司郑州烟草研究院中国烟草标准化
:、、
研究中心红塔烟草集团有限责任公司湖北中烟工业有限责任公司
、()、。
本部分主要起草人边照阳张洪非胡斌唐纲岭刘惠民李雪蔡君兰陆舍铭沈军
:、、、、、、、、。
Ⅰ
YC/T4054—2011
.
烟草及烟草制品多种农药残留量的测定
第4部分二硫代氨基甲酸酯农药残留量
:
的测定气相色谱质谱联用法
1范围
的本部分规定了烟草及烟草制品中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的气相色谱质谱联用
YC/T405
测定法
。
本部分适用于烟草及烟草制品中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定本方法检出限为
。
定量限为
0.005mg/kg,0.017mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法
YC/T31
3原理
粉碎后的样品置于密闭系统中在加热超声条件下与还原性酸溶液反应二硫代氨基甲酸酯被分
,、,
解定量释放出的二硫化碳被异辛烷吸收取异辛烷层用气相色谱质谱联用法测定二硫化碳
,,(GC-MS)
含量以二硫化碳含量表示二硫代氨基甲酸酯残留量
,。
4试剂
所有试剂应适用于农药残留量分析并应采用与样品测定萃取和气相色谱质谱联用法测定相同
,()
的方法做空白试验以检查其纯度空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现水应
,。
达到一级水的要求
GB/T6682。
41异辛烷农残级
.,。
42二硫化碳溶液标准品
.,。
43氯化亚锡
.(SnCl2)。
44盐酸溶液在通风橱中将发烟盐酸质量分数为缓慢加入到
.(5.0mol/L):,430mL(37%)500mL
水中并搅拌然后用水稀释至
,,1L。
45氯化亚锡溶液质量分数加热溶解氯化亚锡于适量盐酸溶液中并用盐
.(1.5%,):15g(4.3)(
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