标准解读
《SH/T 1612.4-1995 工业用精对苯二甲酸中水含量的测定 卡尔·费休容量法》是一项针对工业用途精对苯二甲酸内水分含量检测的标准方法。该标准规定了使用卡尔·费休(Karl Fischer)容量滴定技术来测量样品中的微量水分的具体步骤和条件要求。适用于测定工业级精对苯二甲酸产品中的水分含量。
根据此标准,测试前需要准备一定量的试样,并确保所有使用的仪器设备如滴定管、搅拌器等处于良好工作状态。卡尔·费休试剂是专门用于测定水分的关键物质,由碘、二氧化硫、吡啶及甲醇组成,在无水条件下能与水发生定量反应生成碘化氢和硫酸。通过消耗掉样品中存在的自由水分子直至达到终点,即溶液颜色从无色变为浅棕色或通过电位突变指示出来,以此来确定样品中含有的水量。
在进行实际操作时,首先需准确称取适量待测样品放入干净干燥的容器中,然后加入适量不含水的溶剂以溶解样品,接着采用自动或手动方式向混合液中滴加预先标定好的卡尔·费休试剂直至反应完全为止。记录下所消耗的卡尔·费休试剂量,并依据其浓度换算成相应的水分质量分数。整个过程中需要注意控制好温度、湿度等因素的影响,避免外界环境中的湿气干扰实验结果准确性。
按照上述流程执行后,可以得到较为精确的工业用精对苯二甲酸样品中水分含量的数据,为产品质量控制提供科学依据。
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- 废止
- 已被废除、停止使用,并不再更新
- 1995-03-29 颁布
- 1995-10-01 实施
文档简介
SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1612.4-95工业用精对苯二甲酸中水含量的测定卡尔·费休容量法1995-03-29发布1995-10-01实施中国石油化工总公司发布
中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸中水含量的测定sH/T1612.4-95卡尔·费休容量法1主题内容与适用范围本标准规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中水含量的卡尔·费休容量法。本标准适用于工业用PTA中含量大于0.01%的水分的测定。引用标准化工产品中水分含量的测定GB/T6283卡尔·费休法(通用方法)GB/T6679固体化工产品采样通则方法原理将试样溶解于吡啶中,存在于试样中的水与已知满定度的卡尔费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应,用电位法判断终点。反应式如下:H.0+SO+L十3C.H:N-2C:H:N·HI+C.H.N·SOaC.HN·SO,+ROH-C,H.NH·OSO,OR4试剂和材料4.1°卡尔·费休试剂:由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按GB/T6283中4.12规定的方法配制。滴定度为1~3mg/mlo4.2啦啶:分析纯,水含量小于0.05%(/w)。如果水含量大于0.05%,可于500mL吡啶中加入5A分子筛(4.3)约508,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。4.35A分子筛:颗粒直径3~5mm,用作干燥剂。使用前于500℃下焙烧2h,并在内装分子筛的干燥器中冷却。5仪器5.1水分测定仪:符合本方法原理的各种型号卡尔·费休水分测定仪均可使用。滴定管分度值为0.02mL.最好配有固体进样口和固体称样匙。5.2分析天平:感量为0.1mg.5.3微量注射器:10L。6采样按GB/T6679规定的技术要求采取样品。样品容器应
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