标准解读

《SH/T 0684-1999 分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法)》是一项行业标准,专门用于指导如何通过原子吸收光谱法来测定分子筛及以氧化铝为载体的催化剂中的钯元素含量。该标准详细规定了从样品准备到分析结果计算的一系列步骤。

首先,在样品处理阶段,需要将待测样品与适当的溶剂混合,并进行充分溶解或消解,确保钯元素能够完全进入溶液状态,以便后续检测。对于难溶物质,可能还需要采取特定的方法如干灰化、湿消化等手段来提高钯的提取效率。

接着是仪器条件的选择与设置。根据标准要求调整好原子吸收分光光度计的各项参数,包括但不限于波长选择(针对钯而言通常是247.6nm)、灯电流强度以及狭缝宽度等,以保证获得最佳灵敏度和准确度。

然后进行空白实验与标准曲线制作。先用相同方法处理空白样品并记录其吸光值作为参考;再分别配制一系列已知浓度梯度的标准钯溶液,在同样条件下测量各点的吸光度,据此绘制出标准工作曲线。

当完成上述准备工作后,即可对实际样品溶液进行测试。按照之前设定好的条件操作仪器,读取每个样品对应的吸光度数据。最后依据所得到的数据与预先建立起来的标准曲线之间的关系,利用回归方程计算出样品中钯的具体含量。

整个过程中需要注意控制实验误差,比如严格遵守实验室安全规范、定期校准设备性能、保持良好通风环境等措施都是必不可少的。此外,还应重视质量控制环节,适时开展平行样比对试验或者加标回收率检查等活动,以验证分析结果的有效性和可靠性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 1999-09-01 颁布
  • 2000-04-01 实施
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SH/T 0684-1999分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法)_第1页
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ICS75.080SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0684-1999分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法)StandardtestmethodforpalladiuminmolecularsieveCatalyStsandinaluminiumdoxidebasecatalystsbyatomicabsorptionspectrometrr1999-09-01发布2000-04-01实施国家石油和化学工业局发布

中华人民共和国石油化工行业标准分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法)SH/T0684-1999中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码:10045电话:(010)51200090、685220062000年6月第一版书号:155066·2-12867版权专有浸权必究举报电话:(010)68522006

SH/T0684-1999本标准非等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD5153一191《原子吸收法测定分子筛催化剂中钯含量标准试验方法》。本标准与ASTMD5153一1991的主要差异如下:为了提高本标准的适用性,将标准的适用范围扩大到可以测定氧化铝基催化剂和用过的催化剂;将测定钯的含量范围扩大。将溶解分子筛催化剂使用的硫酸溶液改为用王水;增加了对用过催化剂的烧炭处理,增加了氧化铝基催化剂的溶样方法及测定步驿。本标准由中国石油化工集团公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:抚顺石油学院。本标准主要起草人:金珊。

中华人民共和国石油化工行业标准分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法)SH/T0684-1999Standardtestmethodforpalladiuminmolecularsievecatalystsandinaluminiumoxidebasecatalystsbyatomicabsorptionspectrometry1范围本标准规定了用原子吸收光谱法测定分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量的方法本标准适用于新鲜的和用过的以分子筛和氧化铝为载体的含钯催化剂,钯含量范围为0.020%(m/m)~0.900%(m/m)。2引用标准下述标准所包含的条文,通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定,下述引用标准都应是现行有效标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法概要对分子筛催化剂,用王水和氢氟酸溶解试样,试样溶解后赶出剩余的氢氟酸。对氧化铝基催化剂,用王水加试样在压力溶弹内高温溶解。两种试样溶解后加入氯化钢溶液,再用稀盐酸配成试样溶液。用原子吸收光谱仪测定钯标准溶液和试样溶液,由工作曲线法求出试样中的钯含量。在称取试样的同时再称取一份试样测定灼烧基损失。4意义和用途本标准提出了新鲜的和用过的分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量的测定方法。这对于新催化剂的研制生产和皮催化剂中贵重金属钯的回收·具有十分重要的意义。本标准不能用于除钯以外,含有其他贵金属催化剂试样的测定。5仪器与材料5.1仪器5.1.1原子吸收光谱仪;波长范围190~900nm;当吸光度为0.1时,重复性为±0.000分析天平;感量为0.1mg。513高温炉:1000℃±25℃。5.1.4瓷地娲:30mL。5.1.5烘箱:温度范围0~300C5.1.6压力溶弹

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