现代材料分析方法第七章 电子光学基础课件

第三篇电子显微分析技术本部分的主要目的：介绍透射电镜分析、扫描电镜分析、表面成分分析及相关技术的基本原理，了解透射电镜样品制备和分析的基本操作和步骤，掌握扫描电镜在材料研究中的应用技术。在介绍基本原理的基础上，侧重分析技术的应用！主要要求：1)掌握透射电镜分析、扫描电镜分析和表面分析技术及其在材料研究领域的应用；2）了解电子与物质的交互作用以及电磁透镜分辨率的影响因素；3）了解透射电镜的基本结构和工作原理，掌握电子衍射分析及衍射普标定、薄膜样品的制备及其透射电子显微分析；4）了解扫描电镜的基本结构及其工作原理，掌握原子序数衬度、表面形貌衬度及其在材料领域的应用；了解波谱仪、能谱仪的结构及工作原理，初步掌握电子探针分析技术；5）对表面成分分析技术有初步了解；6）了解电子显微技术的新进展及实验方法的选择；参考书：1）周玉，武高辉编著。《材料分析测试技术——材料X射线与电子显微分析》哈尔滨工业大学出版社。1998版2）常铁军，祁欣主编。《材料近代分析测试方法》哈尔滨工业大学出版社；3）黄孝瑛编著。《透射电子显微学》上海科学技术出版社。1987版4）进藤大辅，及川哲夫合著.《材料评价的分析电子显微方法》冶金工业出版社。2001年版

第七章电子光学基础引言7-1电子波与电磁透镜7-2电磁透镜的像差和分辨本领7-3电磁透镜的景深和焦长7-1电子波与电磁透镜光学显微镜的分辨极限电子波的波长电磁透镜一、光学显微镜的分辨率

由于光波的波动性，使得由透镜各部分折射到像平面上的像点及其周围区域的光波发生相互干涉作用，产生衍射效应。一个理想的物点，经过透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上形成的不再是一个像点，而是一个具有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环所构成的Airy斑。如图1-1所示。测量结果表明Airy斑的强度大约84%集中在中心亮斑上，其余分布在周围的亮环上。由于周围亮环的强度比较低，一般肉眼不易分辨，只能看到中心亮斑。因此通常以Airy斑的第一暗环的半径来衡量其大小。根据衍射理论推导，点光源通过透镜产生的Airy斑半径R0的表达式为：（1-1）图1-1两个电光源成像时形成的Airy斑

(a)Airy斑；(b)两个Airy斑靠近到刚好能分开的临界距离是强度的叠加有效放大倍数上式说明，光学透镜的分辨本领主要取决于照明源的波长。半波长是光学显微镜分辨率的理论极限。可见光的最短波长是390nm，也就是说光学显微镜的最高分辨率是≈200nm。一般地，人眼的分辨本领是大约0.2mm，光学显微镜的最大分辨率大约是0.2μm。把0.2μm放大到0.2mm让人眼能分辨的放大倍数是1000倍。这个放大倍数称之为有效放大倍数。光学显微镜的分辨率在0.2μm时，其有效放大倍数是1000倍。光学显微镜的放大倍数可以做的更高，但是，高出的部分对提高分辨率没有贡献，仅仅是让人眼观察更舒服而已。所以光学显微镜的放大倍数一般最高在1000-1500之间。如何提高显微镜的分辨率根据式（1-3），要想提高显微镜的分辨率，关键是降低照明光源的波长。顺着电磁波谱朝短波长方向寻找，紫外光的波长在13-390nm之间，比可见光短多了。但是大多数物质都强烈地吸收紫外光，因此紫外光难以作为照明光源。更短的波长是X射线。但是，迄今为止还没有找到能使X射线改变方向、发生折射和聚焦成象的物质，也就是说还没有X射线的透镜存在。因此X射线也不能作为显微镜的照明光源。除了电磁波谱外，在物质波中，电子波不仅具有短波长，而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为照明光源，由此形成电子显微镜。根据德布罗意（deBroglie）的观点，运动的电子除了具有粒子性外，还具有波动性。这一点上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即（1-4）式中，h为普郎克常数：h=6.626×10-34J.s；m为电子质量；v为电子运动速度，它和加速电压U之间存在如下关系：即（1-5）式中e为电子所带电荷，e=1.6×10-19C。将（1-5）式和（1-4）式整理得：（1-6）二、电子波波长加速电压/kV电子波波长/nm加速电压/kV电子波波长/nm10．0388400．0060120．0274500．0053630．0224600．0048740．0194800．0041850．01731000．00370100．01222000．00251200．008595000．00142300．0069810000．00087表1-1不同加速电压下的电子波波长说明：经相对论校正三、电磁透镜电子波和光波不同，不能通过玻璃透镜会聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。人们把用静电场构成的透镜称之“静电透镜”；把电磁线圈产生的磁场所构成的透镜称之“电磁透镜”。电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置就是电磁透镜。电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。图1-2是一个电磁线圈。当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。图1-2电磁透镜的聚焦原理示意图此时线圈的磁力线都集中在壳内，磁感应强度得以加强。狭缝的间隙越小，磁场强度越强，对电子的折射能力越大。为了使线圈内的磁场强度进一步增强，可以在电磁线圈内加上一对磁性材料的锥形环（如图1-4所示），这一装置称为极靴。增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内。图1-4有极靴电磁透镜(a)极靴组件分解；(b)有极靴电磁透镜剖面；(c)三种情况下电磁透镜轴向磁感应强度分布电磁线圈与极靴有极靴B（z）没有极靴无铁壳z图4磁感应强度分布图按式（1-3）最佳的光学透镜分辨率是波长的一半。对于电磁透镜来说，目前还远远没有达到分辨率是波长的一半。以日本电子JEM200F场发射透射电镜为例，其加速电压是200KV，若分辨率是波长的一半，那么它的分辨率应该是0.00125nm；实际上它的点分辨率是≤0.19nm，与理论分辨率相差约150多倍。什么原因导致这样的结果呢？原来电磁透镜也和光学透镜一样，除了衍射效应对分辨率的影响外，还有像差对分辨率的影响。由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。7-2电磁透镜的像差与分辨本领一、球差球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区域磁场对入射电子束的折射能力不同而产生的。离开透镜主轴较远的电子（远轴电子）比主轴附近的电子（近轴电子）被折射程度大。

原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在变成了半径为ΔrS的漫散圆斑。我们用ΔrS表示球差大小，计算公式为：（1-10）式中Cs表示球差系数。通常，物镜的球差系数值相当于它的焦距大小，约为1-3mm,α为孔径半角。从式（1-10）中可以看出，减小球差可以通过减小球差系数和孔径半角来实现。球差是像差影响电磁透镜分辨率的主要因素，它还不能象光学透镜那样通过凸透镜、凹透镜的组合设计来补偿或矫正。据说日本电子已经制造了带球差校正器的透射电镜，但一个球差校正器跟一台场发射透射电镜的价格差不多。

β-Si3Ｎ42nm2200FS+STEMCscorrector2nmSTEMCsCorrectorWithoutCorrector(Cs:1.0mm)DFIimage二、像散像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。当极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的磁性材料的材质不均以及极靴孔周围的局部污染等都会引起透镜的磁场产生椭圆度。将RA折算到物平面上得到一个半径为ΔrA的漫散圆斑，用ΔrA表示像散的大小，其计算公式为：（1-11）像散是可以消除的像差，可以通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。产生这个矫正磁场的装置叫消像散器。色差是由于成像电子（入射电子）的能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。最小的散焦斑RC。同样将RC折算到物平面上，得到半径为ΔrC的圆斑。色差ΔrC由下式来确定：（1-12）引起电子能量波动的原因有两个，一是电子加速电压不稳，致使入射电子能量不同；二是电子束照射试样时和试样相互作用，部分电子产生非弹性散射，致使能量变化。三、色差在电子透镜中，球差对分辨本领的影响最为重要，因为没有一种简便的方法使其矫正，而其它象差，可以通过一些方法消除PAYATTENTION比较式（1-2）和（1-10），可以发现孔径半角α对衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率的影响是相反的。提高孔径半角α可以提高分辨率Δr0，但却大大降低了ΔrS。因此电镜设计中必须兼顾两者。唯一的办法是让ΔrS=Δr0，考虑到电磁透镜中孔径半角α很小（10-2-10-3rad），则

（1-13）二理论分辨率（分辨距离、分辨本领）那么ΔrS=Δr0，即：（1-14）

整理得：（1-15）

将上式代入（1-13），

（1-16）根据式（1-15）和（1-16），透射电镜孔径半角α通常是10-2-10-3rad；目前最佳的电镜分辨率只能达到0.1nm左右。1.3电磁透镜的景深和焦长电磁透镜分辨本领大，景深大，焦长长。景深是指在保持象清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。焦长是指在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。电子透镜所以有这种特点，是由于所用的孔径角非常小的缘故。这种特点在电子显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。

景深的关系可以从图7-9推导出来。在的条件下，景深（1-17）如弧度时，Df大约是200～2000nm，这就是说，厚度小于2000nm的