实习四 蛋氨酸的感官

实习四、蛋氨酸的感官鉴定与理化分析

实习目的：通过本次实习让学生掌握蛋氨酸的质量要求实习地点：饲料分析实验室实习内容：蛋氨酸的感官鉴定,蛋氨酸化学分析实习时间：四节实习分组：分为6个组一、DL-蛋氨酸的结构与特性1.种类与结构(1)DL-蛋氨酸分子式：C5H11NO2S结构式：CH3S—CH2—CH2—CH—COOH︳NH2分子量：149.2(按1995年国际原子量)性状：白色薄片状结晶或结晶性粉末。有特殊气味。味微甜。熔点280~281℃（分解）。10%水溶液的PH值5.6~6.1。有旋光性（有手性碳原子）。对热及空气稳定。对强酸不稳定，可导致脱甲基作用。溶于水（3.3g/100ml,25℃）、稀酸和稀碱。极难溶于乙醇，几乎不溶于乙醚。(2)羟基蛋氨酸：深棕色粘稠液体，有含硫基团的特殊气味，易溶于水。比重（120℃）为1.22～1.23），有腐蚀性。分子式：C5H10O3S结构式：CH3S—CH2—CH2—CH—COOH︳OH

分子量：150（3）羟基蛋氨酸钙是用液体的羟基蛋氨酸与氢氧化钙或氧化钙中和，经干燥、粉碎和筛分后制得。分子式:(C5H9O3S)2Ca,分子量338.4白色粉末状。诺伟司公司生产。2.营养作用：它是构成蛋白质的基本单位之一，是必需氨基酸中唯一含有硫的氨基酸，它参与体内甲基的转移及磷的代谢和肾上腺素、胆碱和肌酸的合成；是合成蛋白质和胱氨酸的原料，是甲基供体。它有D型、L型和DL型三种。一般的氨基酸只有L型能被人体利用，但是D型蛋氨酸却能在体内转化为L型为人体所用。

3.蛋氨酸的生产厂家目前主要靠进口，主要有德国迪高沙公司(99%DL-蛋氨酸），诺伟司公司（液体蛋氨酸、羟基蛋氨酸钙—艾丽美），安迪苏公司（99%DL-蛋氨酸、88%羟基蛋氨酸—罗迪美）。二、感官鉴定

DL—蛋氨酸：

乳白色，颗粒小而均匀，大颗粒少，反光性强、晶亮。具有一股腐烂白菜味。手捻有滑腻感。镜检：均一的混晶状态，晶粒透明。无其它特殊杂质和杂色。

蛋氨酸的感官鉴定与理化分析二、理化分析1、水溶性：取1g蛋氨酸产品于250mL三角瓶中，加入50mL水，并轻轻搅拌，纯品几乎完全溶解(33g.L-120℃水)，且溶液澄清。如溶液混浊或有沉淀多为掺假产品。2、灼烧性：取恒重的瓷坩埚，称取DL—蛋氨酸约1g。先在电炉上碳化至无烟，然后在550℃高温炉中灼烧1小时，纯品蛋氨酸灼烧残渣≤0.5％，否则掺入了非挥发性、分解性无机盐。二、理化分析3、酸、碱试验：分别取DL—蛋氨酸各1g置于2个250mL三角瓶中，分别加入1:3(V:V)的盐酸溶液和400g.L-1的氢氧化钠溶液各50mL。假冒蛋氨酸不溶或部分溶于上述溶液，下部有白色沉淀，上部溶液混浊，而真蛋氨酸应溶于上述溶液，且溶液澄清。4、饱和硫酸铜试验：取30g蛋氨酸产品于50mL的小烧杯中，加入饱和硫酸铜溶液1mL，假冒蛋氨酸不变色，呈现饱和硫酸铜的浅蓝色，而真蛋氨酸呈蓝色。二、理化分析5、茚三酮试验：

取蛋氨酸0.1g左右，溶于100mL水中。取此溶液5mL，加入1g.L-1茚三酮溶液1mL，加热3min后，加入20mL水，静置15min，溶液呈现红紫色。6、测定其含氮量计算：蛋氨酸的理论含氮量约为9.4%，蛋白质等价58.6%。三、纯度测定：本标准适用于以甲硫基丙醛、氰化物、硫酸及氢氧化钠为主要原料生产的饲料级DL-蛋氨酸添加剂中蛋氨酸含量的测定。1原理

在中性介质中准确加入过量的碘溶液，将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原子上，过量的碘溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴。

蛋氨酸的感官鉴定与理化分析三、纯度测定：2试剂和材料2.1磷酸氢二钾溶液：500g/L。2.2磷酸二氢钾溶液：200g/L。2.3碘化钾溶液：200g/L。2.4碘溶液：c(1/2I2)约0.1mol/L。2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约0.1000mol/L。2.6淀粉溶液：10g/L。蛋氨酸的感官鉴定与理化分析三、纯度测定：

3分析步骤

称取试样0.3g(精确至0.0002g)移入500mL碘量瓶中，加入100mL无离子水，然后分别加入下列试剂：10mL磷酸氢二钾溶液、l0mL磷酸二氢钾溶液、10mL碘化钾溶液，待全部溶解后准确加入50.00mL碘溶液(2.4)，盖上瓶盖，水封，充分摇匀，于暗处放置30min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(2.5)滴定过量的碘，近终点时加入1mL淀粉指示剂，滴定至无色并保持30s为终点，同时做空白试验。蛋氨酸的感官鉴定与理化分析4分析结果的表述以质量分数表示的蛋氨酸含量(X1)按式(1)计算：X1(％)＝×100…………(1)式中：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V——滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V0——滴定空白时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m——试样的质量，g；

蛋氨酸的感官鉴定与理化分析0.0746——与1.00mL硫代