标准解读
《HY/T 261-2018 海水中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准,专门用于指导如何使用高效液相色谱-串联质谱技术来分析海水样本中的六溴环十二烷(HBCD)含量。该标准详细规定了从样品采集到最终数据处理的一整套流程。
首先,在样品采集方面,要求采取适当的方法收集具有代表性的海水样本,并且对采样容器进行了严格的规定,以避免容器本身可能带来的污染或干扰。此外,还强调了保存条件的重要性,指出应尽快将采集好的样品送至实验室进行处理或者按照特定条件储存,防止目标化合物发生降解或其他化学变化。
接下来是样品前处理阶段,此部分描述了几种有效的提取方法,包括但不限于固相萃取、液液萃取等技术,旨在从复杂基质中富集并净化出待测物质。同时,对于每一步骤的具体操作参数如pH值调节、溶剂选择等也给予了明确指示。
在仪器分析环节,《HY/T 261-2018》指定了采用高效液相色谱-串联质谱作为主要检测手段,并对色谱柱类型、流动相组成及流速、进样量以及质谱仪的工作模式(如电喷雾离子源ESI+/-)、扫描方式等关键设置提出了建议。通过优化这些参数可以实现对HBCD异构体的良好分离与准确定量。
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....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2018-07-30 颁布
- 2018-11-01 实施
文档简介
ICS07060
A45.
中华人民共和国海洋行业标准
HY/T261—2018
海水中六溴环十二烷的测定
高效液相色谱-串联质谱法
Determinationofhexabromocyclododecanesinseawater—
Highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry
2018-07-30发布2018-11-01实施
中华人民共和国自然资源部发布
HY/T261—2018
目次
前言
…………………………Ⅰ
范围
1………………………1
规范性引用文件
2…………………………1
方法原理
3…………………1
试剂或材料
4………………1
仪器设备
5…………………2
样品
6………………………2
试验步骤
7…………………2
试验数据处理
8……………4
精密度
9……………………4
灵敏度
10……………………5
附录资料性附录六溴环十二烷标准溶液色谱图和质谱图
A()………6
附录资料性附录海水中六溴环十二烷分析记录表
B()………………7
HY/T261—2018
前言
本标准按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本标准由中华人民共和国自然资源部提出
。
本标准由全国海洋标准化技术委员会海洋环境保护分技术委员会归口
(SAC/TC283/SC1)。
本标准主要起草单位浙江省海洋水产研究所浙江省海洋监测预报中心
:、。
本标准主要起草人陈雪昌方益张小军严忠雍张帅孙秀梅郭远明梅光明李佩佩李铁军
:、、、、、、、、、、
宋琍琍
。
Ⅰ
HY/T261—2018
海水中六溴环十二烷的测定
高效液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了采用高效液相色谱串联质谱法测定海水中六溴环十二烷的方法原理样品
-(HBCD)、
贮存操作步骤及结果计算等方法
、。
本标准适用于大洋近海近岸及河口海水中和的测定
、、α-HBCD、β-HBCDγ-HBCD。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
海洋监测规范第部分数据处理与分析质量控制
GB17378.22:
海洋监测规范第部分样品采集贮存与运输
GB17378.3—20073:、
3方法原理
海水中的六溴环十二烷经正己烷萃取萃取液经无水硫酸钠脱水硅胶柱净化浓缩后通过高效液
,、,
相色谱柱分离以甲醇乙腈和水为流动相进行洗脱用高效液相色谱串联质谱法测定
,、,-α-HBCD、
和的含量内标法定量
β-HBCDγ-HBCD,。
4试剂或材料
41除非另有说明本标准所用试剂均为分析纯水符合一级水要求
.,,GB/T6682。
42正己烷色谱纯
.(C6H14):。
43甲醇色谱纯
.(CH3OH):。
44乙腈色谱纯
.(CH3CN):。
45二氯甲烷色谱纯
.(CH2Cl2):。
46无水硫酸钠灼烧置于干燥器中备用
.(Na2SO4):650℃4h,。
47六溴环十二烷单标储备液标准物质质量浓度均为
.(HBCD):,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD
100μg/mL。
48六溴环十二烷同位素13单标储备液标准物质131313
.(C-HBCD):,C-α-HBCD、C-β-HBCD、C-γ-HBCD
质量浓度均为
50.0μg/mL。
49六溴环十二烷混合标准中间液分别准确移取
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