HY/T 261-2018海水中六溴环十二烷的测定高效液相色谱-串联质谱法

ICS07060

A45.

中华人民共和国海洋行业标准

HY/T261—2018

海水中六溴环十二烷的测定

高效液相色谱-串联质谱法

Determinationofhexabromocyclododecanesinseawater—

Highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry

2018-07-30发布2018-11-01实施

中华人民共和国自然资源部发布

HY/T261—2018

目次

前言

…………………………Ⅰ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

方法原理

3…………………1

试剂或材料

4………………1

仪器设备

5…………………2

样品

6………………………2

试验步骤

7…………………2

试验数据处理

8……………4

精密度

9……………………4

灵敏度

10……………………5

附录资料性附录六溴环十二烷标准溶液色谱图和质谱图

A()………6

附录资料性附录海水中六溴环十二烷分析记录表

B()………………7

HY/T261—2018

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由中华人民共和国自然资源部提出

。

本标准由全国海洋标准化技术委员会海洋环境保护分技术委员会归口

(SAC/TC283/SC1)。

本标准主要起草单位浙江省海洋水产研究所浙江省海洋监测预报中心

:、。

本标准主要起草人陈雪昌方益张小军严忠雍张帅孙秀梅郭远明梅光明李佩佩李铁军

:、、、、、、、、、、

宋琍琍

。

Ⅰ

HY/T261—2018

海水中六溴环十二烷的测定

高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了采用高效液相色谱串联质谱法测定海水中六溴环十二烷的方法原理样品

-(HBCD)、

贮存操作步骤及结果计算等方法

、。

本标准适用于大洋近海近岸及河口海水中和的测定

、、α-HBCD、β-HBCDγ-HBCD。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

海洋监测规范第部分数据处理与分析质量控制

GB17378.22:

海洋监测规范第部分样品采集贮存与运输

GB17378.3—20073:、

3方法原理

海水中的六溴环十二烷经正己烷萃取萃取液经无水硫酸钠脱水硅胶柱净化浓缩后通过高效液

,、,

相色谱柱分离以甲醇乙腈和水为流动相进行洗脱用高效液相色谱串联质谱法测定

,、,-α-HBCD、

和的含量内标法定量

β-HBCDγ-HBCD,。

4试剂或材料

41除非另有说明本标准所用试剂均为分析纯水符合一级水要求

.,,GB/T6682。

42正己烷色谱纯

.(C6H14):。

43甲醇色谱纯

.(CH3OH):。

44乙腈色谱纯

.(CH3CN):。

45二氯甲烷色谱纯

.(CH2Cl2):。

46无水硫酸钠灼烧置于干燥器中备用

.(Na2SO4):650℃4h,。

47六溴环十二烷单标储备液标准物质质量浓度均为

.(HBCD):,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD

100μg/mL。

48六溴环十二烷同位素13单标储备液标准物质131313

.(C-HBCD):,C-α-HBCD、C-β-HBCD、C-γ-HBCD

质量浓度均为

50.0μg/mL。

49六溴环十二烷混合标准中间液分别准确移取