刘-同济化学热分析讲稿

热分析…thermalanalysis什么是热分析？热分析的主要方法热分析的仪器热分析曲线图和数据集热分析热重法差热分析程序温度下，测物质和参比物的温度差与温度关系的技术什么是热分析？thermalanalysis程序温度下，测物质的物理性质与温度关系的一类技术

只要将总定义中的物理性质代换成诸如质量、温差等物理量，就很容易得到各种热分析方法的定义程序温度下，测量物质的质量与温度关系的技术测定的物理量方法名称简称测定的物理量方法名称简称质量热重法等压质量变化测定逸出气检测逸出气分析放射热分析热微粒分析TAEGDEGA尺寸力学量声学量热膨胀法热机械分析动态热机械法热发声法热传声法TMADMA温度升温曲线分析差热分析DTA光学量电学量热光学法热传声法热量差示扫描量热法调制式差示扫描量热法DSCMDSC磁学量热磁学法thermalanalysis热分析分类01热重法thermogravimetry,TG[]差热分析02differentialthermalanalysis,DTA[]03差示扫描热量法differentialscanningcalorimetry,DSC[]·热分析·thermalanalysis·····原理仪器应用热重法TGthermogravimetry原理thermalanalysis温度升高，物质失重记录m－T图物质的分解、挥发温度及过程仪器thermalanalysis光源反射镜记录系统平衡点平衡重量调节装置校准重量样品炉热电偶热天平的结构仪器thermalanalysis记录天平加热炉(室温-1000℃)程序控温系统记录仪应用thermalanalysisCaC2O4·H2OCaC2O4CaCO3CaO水合草酸钙的TG曲线失H2O分解出CO分解出CO2应用thermalanalysis了解试样的热分解/反应过程。如测结晶水等研究材料的热稳定性研究固相反应和固气之间的反应测熔沸点利用热分解或蒸发等，分析固体混合物应用thermalanalysis五种高聚物的热稳定性TG曲线聚氯乙烯聚甲丙烯酸甲酯高压聚乙烯聚四氟乙烯芳香聚四酰亚胺应用thermalanalysis在分析化学中的应用成分分析Ca2+,Mg2+混合物草酸盐沉淀500℃m1CaCO3+MgO900℃m2CaO+MgO解方程组得两者含量确定沉淀的灼烧温度PbSO4>840℃分解干燥℃100－840℃选沉淀剂Al(OH)3↓转Al2O3↓氨水氨气500℃1000℃选氨气利于处理DTGthermalanalysis微商热重法DTGdm/dt=f(T)曲线二阶微商=0拐点,失重速率最大仪器具备功能，峰面积与失重正比可以看出TG曲线上难看出的信息微商热重法DTG钙锶钡水合草酸DTG曲线TG曲线140,180,205℃三个峰不同温度失水450℃一个峰同时失CO看不出原理仪器应用差热法DTADifferentialthermalanalysis原理thermalanalysis恒定加热速率时，测样品温度的变化速率通常T稳速上升，熔化或吸/放热反应T平台参比物：在所测范围内不发生任何热效应记录样品与参比物之间的温差Al2O3仪器thermalanalysis样品参比物电热丝热电偶金属典型的DTA曲线thermalanalysis应用thermalanalysisCaC2O4·H2OCaC2O4CaCO3CaO失H2O分解出CO燃烧分解出CO2的TG和DTA曲线CaC2O4·H2O应用thermalanalysisSrCO3在空气中分解的DTA-TG曲线比较斜方形到六面体应用thermalanalysis适用于温度突变重量不变的情况晶体熔化高聚物分解高聚物的强度、柔性决定于结晶度180℃的峰面积于晶体重量成比例半晶体高聚物材料晶型转变相变如熔融反应特别是无质量变化差示扫描量热DSCDifferentialscanningcalorimetrythermalanalysis差示量热计代替加热炉样品和参比物各自独力加热分析曲线与DTA相同，但更准确产生温差用继电器启动功率补偿，保持同温应用：测反应焓、比热应用：观察熔点降低，测高纯有机物中杂质差示扫描量热DSCDifferentialscanningcalorimetrythermalanalysisCuSO4·5H2ODSCDTA差示扫描量热DSCDifferentialscanningcalorimetrythermalanalysis有机物含量测定应用醋氨酚(杂质为4－氨基酚)的DSC曲线熔化的