标准解读
《GB/T 7628-2008 谷物中维生素B1测定》与《GB/T 7628-1987 谷物维生素B1测定方法》相比,在多个方面进行了更新和改进。首先,新标准明确了适用范围,不仅限于谷物中的维生素B1测定,还适用于含有维生素B1的其他食品或饲料样本,扩大了应用领域。其次,对于样品处理部分,2008版标准提供了更详细的指导,包括样品粉碎、提取等步骤的具体要求,提高了实验操作的一致性和准确性。
在检测方法上,《GB/T 7628-2008》保留了原有的荧光法作为主要测定手段,但对其进行了优化,比如调整了缓冲液pH值、酶解时间等参数,使得检测过程更加高效且结果更加可靠。此外,新版标准增加了对仪器设备的要求描述,指定了使用特定波长下的激发光和发射光来进行测量,并且强调了校准曲线的重要性以及如何正确绘制校准曲线的方法,确保数据的可追溯性与准确性。
另外,《GB/T 7628-2008》还特别关注到了安全事项,在相关章节中加入了关于化学品使用及废弃物处理的安全提示,体现了对实验室工作人员健康保护的关注。同时,该版本也加强了质量控制措施的规定,提出了内部质量控制和外部质控样品测试的具体要求,以保证分析结果的有效性和可靠性。
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文档简介
犐犆犛67.060
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜7628—2008
代替GB/T7628—1987
谷物中维生素犅1测定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犻狋犪犿犻狀犅1犻狀犮犲狉犲犪犾狊
20080527发布20081001实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜7628—2008
前言
本标准参考了AACCMethod8680《Thiamine—ThiochromeMethod》(2000年英文版)。
本标准是对GB/T7628—1987《谷物维生素B1测定方法》的修订。
本标准与GB/T7628—1987的主要差异如下:
———规定了实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格;
———规定了扦样、分样方法;
———盐酸水解改为硫酸水解;
———增加了硅酸盐离子交换树脂的使用;
———将正丁醇溶剂改为异丁醇溶剂;
———提取液色泽浅、无干扰物质时,不需进行提纯步骤;
———取消以干基计算测定结果的要求;
———增加了未通过提纯的试样中维生素B1含量的计算公式;
———增加了谷物中维生素B1低含量时的测定重复性的要求。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:国家粮食局武汉粮油饲料质量监督检验中心。
本标准主要起草人:杨林、刘小敏、屈利文、何一帆、钱窻。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T7628—1987。
Ⅰ
书
犌犅/犜7628—2008
谷物中维生素犅1测定
1范围
本标准规定了用荧光分光光度计测定谷物中维生素B1的原理、试剂和材料、仪器设备、试样制备、
分析步骤、结果计算及重复性。
本标准适用于谷物中维生素B1的测定。
本标准检出限为0.05μg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB5491粮食、油料检验扦样、分样法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3原理
试样经稀硫酸、淀粉酶分解后,溶液中维生素B1(硫胺素,C12H17ON4SCl)在碱性条件下被铁氰化钾
氧化生成硫色素,即荧光色素。硫色素在异丁醇中的荧光强度与试样中维生素B1的含量成正比,依此
测定维生素B1含量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。
4.1盐酸
4.2乙酸钠溶液犮(犆犎3犆犗犗犖犪)=2.5犿狅犾/犔
取205g无水乙酸钠或340g水合乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于水中,稀释至1000mL。
4.3乙酸溶液犮(犆犎3犆犗犗犎)=3%(体积分数)
取30mL冰乙酸用水稀释至1000mL。
4.4氯化钾溶液犮(犓犆犾)=0.25犵/犿犔
称取250g氯化钾溶解于水中,稀释至1000mL。
4.5硝酸银溶液犮(犃犵犖犗3)=0.01犵/犿犔
称取1g硝酸银溶解于水中,稀释至100mL。
4.6淀粉酶悬浮液犮=0.06犵/犿犔
取6g淀粉酶制剂(takadiastase),其活性为1∶250或相当活性的其他磷酸酯酶,用2.5mol/L乙
酸钠溶液(4.2)制成悬浮液,稀释至100mL,当日制备当日使用。
4.7硅酸盐离子交换剂
4.7.1活性沸石
将沸石按规定筛层进行筛选,称取通过上层筛(孔径0.297mm,50目)、留存在下层筛(孔径
0.177mm,80目)上的沸石100g于布氏漏斗中,用3%的热乙酸(4.3,约50℃)溶液洗涤15min,应使
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