标准解读
《GB/T 6017-2008 工业用丁二烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法》是一项国家标准,主要规定了使用气相色谱法测定工业用丁二烯中丁二烯纯度及其含有的烃类杂质的方法。该标准适用于以碳四馏分为原料通过萃取精馏等工艺制得的粗丁二烯、经加氢脱炔或选择性加氢后得到的产品以及聚合级丁二烯等产品的质量控制。
根据此标准,检测过程中需要准备相应的仪器设备,包括但不限于配有火焰离子化检测器(FID)或其他适用检测器的气相色谱仪。样品处理时应确保其代表性,并按照规定的条件进行进样分析。对于不同类型的烃类杂质,标准给出了推荐的色谱柱类型和操作条件,以便于有效分离目标化合物与干扰物。此外,还详细描述了如何计算丁二烯纯度以及各特定烃类杂质含量的方法,基于峰面积百分比或者校正因子法来进行定量分析。
该标准还强调了实验室内质控措施的重要性,比如定期检查仪器性能、采用适当的标准物质验证方法准确性等,以保证测试结果可靠性和重现性。同时,对报告编写也提出了具体要求,包括但不限于样品信息、所用方法细节、分析结果等内容均需在最终报告中明确列出。
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文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜6017—2008
代替GB/T6017—1999
工业用丁二烯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法
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20080619发布20090201实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜6017—2008
前言
本标准与ASTMD2593:1993(2004)《气相色谱法分析丁二烯纯度及烃类杂质的标准试验方法》
(英文版)的一致性程度为非等效。
本标准与ASTMD2593:1993(2004)的主要差异为:
———色谱柱不同,本标准推荐Al2O3/KCl(PLOT)毛细管柱和癸二腈填充柱;
———本标准对进样装置包括液体进样阀和汽化装置的技术要求做了明确的规定;
———本标准只推荐氢火焰离子化检测器(FID);
———本标准增加了外标法定量的有关内容;
———规范性引用文件中采用现行国家标准;
———采用了自行确定的重复性限(狉)。
本标准代替GB/T6017—1999《工业用丁二烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法》。
本标准与GB/T6017—1999相比主要变化如下:
———增加了Al2O3/KCl(PLOT)毛细管柱;保留原标准的填充柱,作为供选择的方法列于附录A中;
———进样方式增加了小量液态样品完全汽化的技术要求;
———取消了原标准中7.1.2关于校正因子测定的注释;
———重新确定了重复性限(狉)。
本标准的附录A为规范性附录。
本标准自实施之日起,代替GB/T6017—1999。
本标准由中国石油化工集团公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分会(SAC/TC63/SC4)归口。
本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。
本标准主要起草人:李继文、唐琦民。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T6017—1985、GB/T6017—1999。
Ⅰ
书
犌犅/犜6017—2008
工业用丁二烯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法
1范围
1.1本标准规定了用气相色谱法测定工业用丁二烯纯度及烃类杂质:丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、丙二
烯、乙炔、反2丁烯、异丁烯、1丁烯、顺2丁烯、异戊烷、正戊烷、1,2丁二烯、丙炔、1丁炔和乙烯基乙炔
的含量。
本标准适用于工业用丁二烯中烃类杂质含量不小于0.0003%(质量分数),以及纯度大于98%(质
量分数)试样的测定。
1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措
施,保证符合国家有关法规的规定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所
有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研
究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723—1999,idtISO3165:1976)
GB/T8170数值修约规则
GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则
GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法
3方法提要
3.1校正面积归一化法:在本标准规定条件下,将适量试样注入色谱仪进行分析。测量每个杂质和主
组分的峰面积,以校正面积归一化法计算各组分的质量分数。丁二烯二聚物、羰基化合物、阻聚剂和残
留物等杂质用相应的标准方法进行测定,并将所得结果对本标准测定结果进行归一化处理。
3.2外标法:在本标准规定的条件下,将定量试样和外标物分别注入色谱仪进行分析。测定试样中每
个杂质和外标物的峰面积,由试样中杂质峰面积和外标物峰面积的比例计算每个杂质的含量。再用
100.00减去烃类杂质总量和用其他标准方法测定的丁二烯二聚物、羰基化合物、阻聚剂和残留物等杂
质的总量计算丁二烯纯度。测定结果以质量分数表示。
4试剂与材料
4.1载气:氮气、氦气或氢气,纯度≥99.99%(体积分数)。
4.2标准试剂:如1.1所示物质的标准试剂,供测定校正因子和配制外标样用,其纯度应不低于99%
(质量分数)。
5仪器
5.1气相色谱仪
配置氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。该仪器
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