XPS案例(仪器应用的角度)

八六三检测仪器型号：PHI1800；X射线参数：2mm灯丝，单色铝靶，电压15KV，AlKa1波长=0.8339nm；样品要求：首先确保不含液体，毒性、磁性、放射性，易挥发样品；块状样品最大30mm*30mm*10mm，最小2mm*2mm；粉末样品最好由客户选择对样品无污染的衬底制样，否则认为其接受碳、氧污染。有机物除非是新制备的，否则不能测试碳，氧。XPS检测深度：金属0.5~3nm，氧化物2~4nm，有机物4~10nm；理论测试面积：Φ200μm，Φ400μm，Φ800μm，800μm*2000μm，实际面积在理论面积的三倍以上；定性检测限0.1at%；定量误差±10at%。异物尺寸要求大于Φ2000μm。X射线光电子能谱的应用XPS应用成分分析化学态分析离子价态分析元素不同离子价态的成分比例化学结构分析深度剖析表面元素信息成分分析表面元素信息（表扫）

1.表面元素全分析的目的了解样品表面的元素组成，考察谱线之间是否存在相互干扰，并为获取窄谱（精细谱）提供能量设置范围的依据。

2.方法（1）对样品进行快速扫描，获取全谱；（2）对谱图中各谱线的结合能进行能量校正；（3）校正后的结合能和标准数据（或谱线）对照，确定各谱线的归属，即确定各谱线代表的元素。成分分析成分分析——常规表面成分分析——异物成分分析图1汤勺样品的图片测试镀层成分表面成分分析图2

汤勺样品内表面的XPS谱图图3电路板样品的图片测试表面成分图4

样品内表面的XPS谱图表面成分分析图5

无尘布上的异物分析测试异物成分图6

异物的XPS谱图通过测试正常点的成分为C、O、N，得知异物含Ti、Si、Al，从而帮助客户寻找异物来源异物成分分析图7

银手镯发黑部位的异物分析图8

银手镯发黑部位的XPS图谱深度剖析原理用离子枪打击材料的表面，这样可以不断地打击出新的下表面，通过连续测试，循序渐进就可以做深度分析，得到沿表层到深层元素的浓度分布。成分分析——深度剖析利用离子枪依次剥落表面，进行XPS分析，就可以得到深度分布图谱成分分析——深度剖析图8黑色边框触摸屏玻璃碎片分析触摸屏内表面的膜层深度信息？成分分析——深度剖析图9触摸屏内表面Si、O、Ni、Na的表面浓度与氩刻深度的关系（横轴是以SiOx刻蚀速率为参考的深度，可以换成氩刻时间）Air-36nmSiOx/12nmNbOx/26nmSiOx-glass成分分析——深度剖析图8铜板表面氧化深度图9铜板深度剖析的XPS图谱以SiOx为参考，氧化层深度大概是16nm化学态分析——离子价态分析

——不同元素离子价态的比例

——化学结构分析化学态分析

1.方法（1）以全分析谱作为基础，由其确定扫描的能量范围。（2）与全谱相比，它的扫描时间长，通过的能量小，扫描步长也小，这样有利于提高测试的分辨率。2.用途（1）离子价态分析方法做试样的XPS谱和标准谱图做对比，或同时做试样和某一价态的纯化合物的XPS谱，然后对比谱图的相似性。例子：鉴定铜红玻璃试样中铜的价态离子价态分析表明铜红玻璃试样中铜为？价图4铜红玻璃试样、CuO和CuCl试剂中Cu2p的XPS谱图离子价态分析（2）元素不同离子价态比例方法对试样做XPS分析，得到窄区谱。若谱峰不规则，则对谱线进行拟合，得到不同价态元素的谱线；谱峰解叠对不同价态的谱峰分别积分得到谱峰面积；查各价态的灵敏度因子，利用公式求各价态的比例。不同价态离子的成分比例例子：确定二氧化钛膜中+4价和+3价的比例。图5二氧化钛涂层玻璃表面Ti2p的XPS谱图不同价态离子的成分比例例子：肯发样品的Cr/Fe比例，Cr-O/Fe-O比例。图6Cr和Fe的分峰由分峰的面积可以算出Cr/Fe=1.54；C