- 现行
- 正在执行有效
- 2003-08-11 颁布
- 2004-01-01 实施
文档简介
ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.184一2003部分代替GB14970—1994粮食、蔬菜中塞嗪酮残留量的测定Determinationofbuprofezinincerealsandvegetables2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会
GB/T5009.184-2003前本标准代替GB14970—1994《食品中啤味酮最大残留限量标准》中第3章至第5章本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由浙江省食品卫生监督检验所、浙江省农科院植保所负责起草本标准主要起草人:吴蓉、胡莲英。
GB/T5009.184一2003粮食、蔬菜中丈嗪酮残留量的测定范围本标准规定了食品中摩蜂酮残留量的测定方法本标准适用于喷酒塞味酮后的粮食和蔬菜中隆蝶酮残留量的测定2试剂本标准所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯(AR),水为蒸雷水。21丙酮(用前重蒸)。2.2正已烷(用前重蒸)2.30.25mol/L盐酸:取20.8mL盐酸,用水稀释到1000mL.241mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,加水溶解并稀释到1000mL.2.5无水硫酸钠。2.6嗪酮(buprofezin)标准品:纯度>99.99%。2.7唯嗪酮标准溶液:准确称取10mg塞嗪酮标准品,用5mL丙酮溶解,再用正己烷稀释定容至100mL,即为1000g/mL标准备液。临用时用正己烷稀释成使用液。3仪器3.1气相色谱仪:附电子捕获检测器3.2电动振荡器。33旋转蒸发器色谱分析条件4.1色谱柱:5%0V-17/ChromosorbW,60目~80目,柱长1m,内径3mm.玻璃柱4.2温度:柱温235C:检测器270C:汽化室270C4.3载气:高纯氮.99.99%(1kg/cm²)。44减:8。5分析步骤5.1称取已粉碎的试样20g置250mL具塞三角烧瓶中,加入100mL丙酮,在电动振荡器上振荡提取1h.静置过夜。5.2过滤.滤液置圆底烧瓶中,残渣再用60mL丙酮淋洗并过滤合并滤液.在旋转蒸发器上减压浓缩至5mL以下·然后将浓缩液转入250mL分液漏斗中,用10mL正己烷分二次洗圆底烧瓶,合并洗液至分液漏斗中.再用60mL0.25mol/L盐酸分三次分配提取·弃去正己烷层,加16mL1mol/L氢氧化钠溶液,再用60mL正己烷分三次提取,合并提取液.用10g无水硫酸钠脱水.在40℃水浴上用旋转蒸发器减压浓缩至干,用正己烷溶解残渣并定容至10mL.5.3将定容后的净化液·按前述色谱条件进样12L·得峰高·在标准曲线上查测得值并计算其含量5.4绘制标准曲线将标准购备液用正己烷稀释成0.1.0.5.1.0.1.5
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