标准解读

《GB/T 5009.175-2003 粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定》与未指明的标准相比，在方法学、适用范围以及操作细节上存在差异。该标准主要针对粮食（如小麦、玉米）及蔬菜样品中2,4-滴农药残留的检测，采用气相色谱法作为主要分析手段。对于样品前处理过程，包括提取、净化步骤进行了详细规定，并且对仪器条件的选择给出了指导性建议，以确保检测结果的准确性和重复性。

在具体变更方面，《GB/T 5009.175-2003》可能引入了更先进的样品处理技术或优化了原有的实验流程，比如使用更加高效的溶剂组合来提高目标化合物的回收率；或是调整了色谱柱类型及其温度程序设置，使得分离效果更好，峰形更加尖锐，从而有利于降低检测限并提高定量精度。此外，新版本还可能增加了质量控制要求，比如通过添加内标物来校正系统误差，或者设定了更为严格的空白试验标准，以此保证数据的有效性和可靠性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2003-08-11 颁布
  • 2004-01-01 实施
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GB/T 5009.175-2003粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定_第1页
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ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.175—2003粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定Determinationof2.4-Dingrainsandvegetables2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会

GB/T5009.175-2003前本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位：北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所本标准主要起草人:赵立文、张莹、康君行、杨永红。

GB/T5009.175-20032,4-滴(2,4-D)是苯氧乙酸类激素型选择性除草剂和植物生长调节剂,化学名称为2.4-二氯苯氧乙酸（2.4-Dichlorophenoxyaceticacid).按我国农药毒性分级标准·属低毒农药。在我国蔬菜和粮食上已欢得登记我国已制定蔬菜中2.4-滴的残留限量为0.2mg/kg.粮食中的残留限量为0.5mg/kg。。本标准提供了测定蔬菜和粮食中2.4-滴残留量的配套方法。

GB/T5009.175一2003粮食和蔬菜中2.4-滴残留量的测定范围本标准规定了粮食和蔬菜中2.4-滴残留量的测定方法本标准适用于粮食和蔬菜中2,4-满残留量的测定。本方法检出限：蔬菜试样.0.008mg/kg:原粮试样.0.013mg/kg:线性范围:0.01ng～10ng.2原理试样中2,4-滴用有机溶剂提取，用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2.4-滴丁酯，液-液萃取、柱层析净化除去干扰物质.以气相色谱电子捕获检测器测定。依据色谱峰保留时间定性.外标法峰面积定量。3试剂3.1甲醇。3.23.3石油醚;沸程30C～60C，重蒸雷。3.4异产烷。3.5丙酮3.6H2酸性水溶液：用稀硫酸调制3.750g/L氯化钠溶液。3.8无水硫酸钠,650C灼烧4h.置于干燥器中保存3.9洗脱液：石油醚十丙酮(95+5)。3.10衍生剂：14%三氟化硼丁醇溶液3.112.4-滴标准溶液;将2.4满(2.4-D.纯度99.9%)用甲醇配制成1.00mg/mL溶液。仪器与设备4.1气相色谱仪：具电子捕获检测器。4.2组织搞碎机。4.3G3砂芯漏斗4.4净化柱：PT-硅镁吸附剂色谱预处理小柱,内填0.4g60目～80目的硅镁吸附剂。使用前分别用5mL.丙酮和石油醚预淋洗。4.5顶空分析用20mL玻璃瓶，配套的铝盖和密封垫5分析步骥5.1提取蔬菜：称取试样50g(精确至0.001g).加100mL乙醚、50mLpH2的酸性水溶液在组织搞碎机中扮碎5min,制成勾浆。用G3漏斗抽滤.滤渣用50mL乙醚洗涤数次.将滤液

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