第一章卫生理化检验概述

卫生检验学第一章卫生理化检验概述预防医学教研室葛丽平亢延飞卫生理化检验的定义

卫生理化检验（简称卫生检验）：即检查是否存在影响人体健康的某些有毒有害的化学物质和放射性物质所进行的物理和化学测定。

卫生检验学：是预防医学的重要组成部分，是以化学分析、物理检查和仪器分析等相关学科的基础研究和操作技术为手段，以预防医学领域中与化学物质检测的有关理论、技术和应用为研究对象的一门应用型综合性学科。重点卫生检验的意义①阐明各种影响人体健康的外界因素的性质和程度（危害）②为采取各种措施和制定标准提供依据（标准）③用检验结果来评价卫生措施的效果（指标由异常到正常）（评价）食品卫生理化检验：食品营养成分；食品添加剂；食物中毒鉴定；食品包装材料；食品容器；保健食品。环境卫生理化检验：生活饮用水（水源水和管网水）；饮用水化学处理剂；医院污水；化妆品等。劳动卫生理化检验：作业场所的粉尘、有毒有害物质的测定。（血、尿、头发、乳汁、呼出气）。其他卫生用品的检验：卫生用品、消毒杀虫灭鼠药物、农药及农药残留、学生用品、工作场所的放射性测定等检验。新技术、新方法的研究：常量到微量，从破坏式样到无损分析卫生检验的工作内容

采样要求要求确保采集的样品具有均匀性，代表性和公正性，符合检验要求。采集数量应能反映该样品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需求，并便于检验结果的复核。检验的具体要求1.数据的取值和计算应遵循有效数字法则和数字修约规则。2.检验时必须作平行试验。3.原始记录和检验报告应规范。4.检验结果的表示应正确规范。物理化学分析法

（一）比色分析法

根据溶液颜色的深浅或测定光线被溶液吸收的程度，来测定物质含量的方法，叫比色分析法。

当单色光束透过有色溶液时由于溶液吸收了一部分光能，透过的光线强度降低，溶液的颜色愈深即浓度愈高，厚度愈厚光线被吸收的就愈多，可用朗伯—比耳定律表示这种定量关系。

1.随机误差(accidentalerror)

又称偶然误差，来源于分析过程中一系列因素微小的随机波动。特点：①对称性：绝对值相等的正误差与负误差出现的次数相等；②单峰性：绝对值小的误差比绝对值大的误差出现的次数多；③有界性：在一定的测量条件下，随机误差的绝对值不会超过一定界限；④抵偿性：随着测量次数的增加，随机误差的算术平均值趋向于零。误差及其表示方法2.系统误差

系统误差由某些确定的原因引起，如测定方法不完善、试剂不纯、仪器不准和操作不正确等。处理：找出产生误差的原因，并在分析过程中改正；对原因明确的系统误差，测定其大小，在处理结果时加以校正。方法误差是由于分析方法不够完善引起的。处理：确定其大小后，对测定结果进行校正，可消除其影响。仪器误差和试剂误差来源于仪器精度不够或试剂、水的纯度不合要求，引入微量干扰物质。处理：检验、维修与校正仪器；选择纯试剂。

操作误差是分析人员不规范操作，或感觉器官的差异等原因所引起的。处理：找出操作中存在的问题、以减小操作误差。系统误差分类3.过失误差

过失误差是由于测量过程中出现错误造成的，如器皿不洁净、加错试剂，溅失样品或试剂、读数错误、数据记录及计算错误等。

处理：应通过加强责任心，认真记录实验今异常现象来发现和消除此类误差。有效数字

有效数字(significantdigits)是指在测量中能测到的有实际意义的数字。数字“0”：用于定位时，“0”不是有效数字；当用于表示测量准确度时，“0”是有效数字。以“0”结尾的整数，应根据测量的准确度改写成指数形式。有效数字的修约规则

依照“四舍六入五单双”的规则进行修约。“五单双”的含义为：拟舍去部分大于五时进一，等于五时则保留末位成偶数。有效数字的运算规则

（1）加减运算几个数相加减时，结果保留的位数应与数据中小数点后位数最少者相同。例：

0.0221+1.007+11.21=0.022+1.007+11.21=12.239≈12.24（2）乘除运算几个数相乘除时，所得积或商的有效数字位数与数据中有效数字位数最少者相同。例：

0.0121×25.64×1.05782=0.0121×25.64×1.058=0.328238152≈0.328（3）乘方和开方运算乘方和开方运算时，原数据有几位有效数字，计算结果就保留几位有效数字。例如：（4）对数和反对数运算计算时，对数尾数有效数字位数应与真数有效数字位数相同。例：当pH=12.25时，

pH=-lg[H+]=12.25，lg[H+]=-12.25

则：[H+]=10-12.25=5.6×10-13mol/L。可疑数据的取舍

对同一样品进行多次重复测定时，有时发现一组测量值中某个测量值比其它测量值明显偏大或偏小，这种明显偏离的测量值称为离群值(out1ier)，或可疑数据(suspectvalue)。可疑数据不可随意取舍。如果是技术失误、系统误差所引起的，该数据为异常便应舍弃。若无法确定原因，应进行统计检验，判断它是否为异常值。最常用的有Q检验法和Grubbs检验法。平均值的置信区间

准确度较高的分析检验报告，应同时指出分析结果真实值所在的范围（置信区间），以及真实值在此范围内的几率(称为置信几率或置信度)。式2-11:[例2-1]

分析鼠肝中Be的含量，六个平行样的测定结果分别为1.65，1.63，1.64，1.62，1.63，1.64μg／g，求测定结果的置信限和置信区间。解：六个平行样的平均值（x）和标准偏差(S)为：

x＝1.64(μg/g)，S＝0.01(μg/g)，查表2-3t值表，t0.05,5＝2.57，代入式(2-11)，得平均值95%的置信限为：即在95%的置信水平下，该鼠肝样品Be含量的置信区间为：1.63(μg/g)＜μ＜1.65(μg/g)t检验法（均值的比较）

1．测量平均值与标准值的比较

(1)计算出各测量值的平均值(x)和标准偏差(S)；

(2)将测量的平均值(χ)和标准物质的标准值(μ)代入下式计算t值：

(3)查t值表，将计算的t计值与查得的t表值比较，若t计＞t表，平均值与标准值之间的差异有显著性，。若t计＜t表，平均值与标准值之间的差异无显著性。

[例2-2]

某分析者为检验自己研究尿硒气相色谱测定方法的准确度，对冻干人尿标准物质GBW09103中的硒进行七次重复测定，得到测