标准解读
《GB/T 4698.6-1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 次甲基蓝萃取分光光度法测定硼量》是一项国家标准,主要针对海绵钛、钛及其合金中硼含量的测定提供了一种基于次甲基蓝萃取分光光度法的方法。该标准适用于上述材料中硼含量在0.005%至0.20%范围内的测定。
根据此标准,首先需要将样品溶解于混合酸溶液(如盐酸和硝酸)中,并通过加入过氧化氢来确保所有可溶性物质完全溶解。之后,在特定条件下加入次甲基蓝指示剂,利用其与硼形成的络合物具有不同的颜色特性这一原理,使得含硼溶液呈现出特定的颜色变化。接着,使用适当的有机溶剂(比如四氯化碳)对含有硼-次甲基蓝络合物的水相进行多次萃取操作,以达到分离纯化的目的。最后,通过对萃取出的有机相进行比色或分光光度测量,依据标准曲线计算出样品中的硼含量。
整个过程中需要注意控制实验条件如温度、时间等参数的一致性,以及准确称量样品重量,这些都是保证测试结果准确性的重要因素。此外,还需要定期校准仪器并使用标准物质验证方法的有效性和可靠性。
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文档简介
ICS77.120.50H14中华人民共和国国家标准GB/T4698.6-一1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法次甲基蓝萃取分光光度法测定硼量Spongetitanium.titaniumandtitaniumalloys-Determinationofboroncontent-Extractionmethylenebluespectrophotometricmethod1996-11-04发布1997-04-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准海绵钛、钛及钛合金化学分析方法CB/T4698.6-1996次甲基蓝萃取分光光度法测定硼量代替GB4698.6-84Spongetitanium.titaniumandtitaniumalloys-Determinationorboroncontent-Extraction-methylenebluespectrophotometricmethod主题内客与适用范图本标准规定了钛及不含铝的钛合金中硼量的测定方法本标准适用于钛及不含锯的钛合金中硼量的测定。测定范围:0.002%~0.10%。2引用标准GB1.4标准化工作导则(化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定伯金产品化学分析GB7729分光光度法通则3方法原理试料用氢氟酸溶解,过氧化氢将钛(U)氧化。在酸性溶液中硼与氢氟酸形成氟硼酸络离子,再与次甲基蓝生成绿色络合物,用1,2-二氯乙烷萃取,于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。4试剂4.1金属钛(B<0.0002%)4.21,2-二氯乙烷。4.3过氧化氢(p1.10g/ml).4.4氢氟酸(5+3),财存于聚乙烯瓶中4.5硫酸;将200ml硫酸(pl.84g/ml,优级纯)注入铂血中,加入约10ml氢氟酸(ol.15g/ml)用铂棒搅匀,加热蒸发至冒硫酸烟30min,冷却。财存于石英瓶中。4.6硫酸(1+28):用硫酸(4.5)配制,财存于石英瓶中。4.77高锰酸钾溶液(152/L)。4.8硫酸亚铁铵溶液:称取20g硫酸亚铁铵(NH,).Fe(SO.):·6H.O置于150ml烧杯中,加入100ml水使其溶解,加入10滴硫酸(4.5),移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。4.9次甲基蓝溶液;称取0.37g次甲基蓝,置于500ml烧杯中,加入400ml水,温热溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。财存于聚乙烯瓶中。4.10硼标准财存溶液:称取5.720g硼酸(优级纯)于250ml烧杯中,加入200ml水,徽热使其溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此溶液1ml含1.0mg硼。4.11硼标准溶液;移取10.00ml硼标准财存
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