GB/T 4698.12-2017海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第12部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS7712050

H14..

中华人民共和国国家标准

GB/T469812—2017

代替.

GB/T4698.12—1996

海绵钛钛及钛合金化学分析方法

、

第12部分钒量的测定

:

硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体

原子发射光谱法

Methodsforchemicalanalsisoftitaniumsonetitaniumandtitaniumallos—

ypg,y

Part12Determinationofvanadiumcontent—

:

Ammoniumferroussulfatetitrationandinductivelycoupledplasma

atomicemissionspectrometry

2017-09-29发布2018-04-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T469812—2017

.

前言

海绵钛钛及钛合金化学分析方法分为以下部分

GB/T4698《、》:

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———1:;

第部分铁量的测定

———2:;

第部分硅量的测定钼蓝分光光度法

———3:;

第部分锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———4:;

第部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———5:;

第部分硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———6:

第部分氧量氮量的测定

———7:、;

第部分铝量的测定碱分离络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———8:-EDTA;

第部分锡量的测定碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法

———9:;

第部分铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法含钒

———10:();

第部分铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法不含钒

———11:();

第部分钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———12:;

第部分锆量的测定络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———13:EDTA;

第部分碳量的测定

———14:;

第部分氢量的测定

———15:;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法

———17:;

第部分锡量的测定火焰原子吸收光谱法

———18:;

第部分钼量的测定硫氰酸盐示差光度法

———19:;

第部分锰铬镍铝钼锡钒钇铜锆量的测定原子发射光谱法

———21:、、、、、、、、、

第部分铌量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———22:5-Br-PADAP;

第部分钯量的测定氯化亚锡碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———23:-;

第部分镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———24:;

第部分氯量的测定氯化银分光光度法

———25:;

第部分钽量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———26:;

第部分钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———27:;

第部分钌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———28:。

本部分为的第部分

GB/T469812。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替海绵钛钛及钛合金化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定钒

GB/T4698.12—1996《、

量

》。

本部分与相比主要变化如下

GB/T4698.12—1996:

删除了引用标准年版的第章

———“”(19962);

保留滴定法测定范围由扩大至增加了试样条款见

———,“1.00%~15.00%”“1.00%~25.00%”;(

和精密度条款见年版的第章

2.3)(2.6,19967)

增加电感耦合等离子体原子发射光谱法测定范围为见第章

———,0.010%~15.00%(3);

增加了试验报告条款见第章

———(4)。

本部分由中国有色金属工业协会提出

。

Ⅰ

GB/T469812—2017

.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位西北有色金属研究院国标北京检验认证有限公司德国耶拿分析仪器股份公

:、()、

司北京代表处广东省工业分析检测中心中南大学化学化工学院湖南出入境检验检疫局技术中心朝

、、、、

阳金达钛业股份有限公司

。

本部分主要起草人孙宝莲王金磊朱丽李波禄妮罗琳李满芝张殿凯陈映纯李甜麦丽碧

:、、、、、、、、、、、

熊晓燕许洁瑜王津吕万良沙德仁陈晓东李虹昭刘伟邓飞跃刘健杨万彪彭丁李虹昭刘伟

、、、、、、、、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T4698.12—1996。

Ⅱ

GB/T469812—2017

.

海绵钛钛及钛合金化学分析方法

、

第12部分钒量的测定

:

硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体

原子发射光谱法

1范围

的本部分规定了海绵钛钛及钛合金中钒量的测定方法

GB/T4698、。

本部分适用于海绵钛钛及钛合金中钒量的测定测定范围方法一为方法二为

、。:1.00%~25.00%;

测定范围重叠时方法一为仲裁分析方法

0.010%~15.00%。,。

2方法一硫酸亚铁铵滴定法

21方法提要

.

试料用硫酸溶解在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化在尿素存在下加入亚硝酸钠还原过量的高

。,,

锰酸钾以苯基邻氨基苯甲酸作指示剂用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定钒

,N-,。

22试剂

.

除另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水

,。

221硝酸ρ

..(=1.42g/L)。

222硫酸

..(1+1)。

223高锰酸钾溶液

..(5g/L)。

224尿素溶液

..(100g/L)。

225亚硝酸钠溶液

..(10g/L)。

226钒标准贮存溶液称取预先在干燥过的五氧化二钒置于烧

..:1.785g105℃(≥99.95%)250mL

杯中加入氢氧化钠溶液加热溶解用硫酸酸化后再过量移入容

,50mL(10g/L),,(2.2.2)10mL,1000mL

量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含钒

,,。1mL1mg。

227硫酸亚铁铵标准滴定溶液c2+

..[(Fe)≈0.01mol/L]。

2271配制称取硫酸亚铁铵置于烧杯中加入

...:4.0g[Fe(SO4)·(NH4)2SO4·6H2O]500mL,200mL

硫酸使其溶解移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀

(2.2.2),。1000mL,,。

2272标定按表移取三份钒标准贮存溶液分别置于三个锥形瓶中以下按