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文档简介
苯片呐醇及苯片呐酮的制备与红外光谱的测定片呐醇是有机合成中重要中间体,广泛用于农药、医药等精细化工产品的合成,尤其是不对称的片呐醇是天然产物合成的重要中间体片呐醇的制备:羰基化合物的还原偶联光化学还原偶联电化学还原偶联金属试剂或金属络合物的还原偶联
常规方法超声波微波固相3.学会运用红外光谱鉴定产品,掌握红外光谱仪的正确操作方法。实验目的1.掌握实验室苯片呐醇的制备原理和方法;2.掌握实验室经Pinacol重排制备苯片呐酮的原理和方法;实验原理苯片呐醇苯片呐酮药品及用量
镁屑0.8g(0.035mol)二苯酮2.8g(0.015mol)碘2.5g(0.01mol)无水乙醚13mL无水苯28mL苯片呐醇(自制)1.5g冰醋酸8mL95%乙醇8mL实验步骤一、苯片呐醇的制备镁,乙醚,苯碘二苯甲酮,苯抽滤,洗涤,干燥冷却振摇,过滤,洗涤盐酸,水,亚硫酸氢钠振摇,分液,蒸出1/2溶剂,冰浴冷却,结晶苯片呐醇稍热一半镁屑消失溶液澄清滤液冰醋酸,碘苯片呐醇回流10min稍冷95%乙醇反应混合物振摇,冷却,结晶苯片呐酮抽滤,洗涤,干燥二、苯片呐酮的制备溴化钾:样品100:1研磨,干燥压片测试保存数据解析谱图绘制谱图三、红外光谱的测定注意事项1.本实验所用仪器和药品(包括溶剂)必须干燥无水。2.加入亚硫酸氢钠的目的是为了除去游离的碘,实验中可稍微多一些,半药匙即可。
思考题
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