标准解读
《GB/T 4325.26-2013 钼化学分析方法 第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法》是一项国家标准,该标准详细规定了使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对钼及其制品中多种元素含量进行测定的方法。这些元素包括但不限于铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅及铋。
标准首先概述了其适用范围,指出它适用于钼金属及其合金产品中的微量至痕量水平杂质元素分析。接着,文件描述了所需仪器设备的具体要求,例如ICP-MS系统的基本配置、操作条件设置等,并强调了对于实验过程中可能遇到的各种干扰因素应采取相应校正措施的重要性。
在样品处理方面,给出了详细的制备流程说明,包括取样量的选择、溶解步骤以及如何将溶液稀释至适合ICP-MS测试的状态。此外,还提供了关于内标物选择与添加指导原则,以确保数据准确性并减少基体效应带来的影响。
标准进一步列出了具体的测量程序,从仪器调谐开始直至完成整个样品序列分析为止。其中包括质量控制样本的定期插入来监控系统性能,以及通过加标回收率实验验证结果可靠性等内容。最后,给出了计算公式用于将原始信号强度转换为待测元素的实际浓度值,并指出了报告格式上的具体要求。
该标准旨在提供一个科学严谨且可重复性强的技术框架,帮助实验室工作人员准确高效地完成钼材料中特定元素成分的定量检测任务。
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....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2013-05-09 颁布
- 2014-02-01 实施
文档简介
ICS7712099
H63..
中华人民共和国国家标准
GB/T432526—2013
.
钼化学分析方法
第26部分铝镁钙钒铬锰铁钴
:、、、、、、、、
镍铜锌砷镉锡锑钨铅和铋量的
、、、、、、、、
测定电感耦合等离子体质谱法
Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum—
Part26Determinationofaluminiummanesiumcalciumvanadiumchromium
:,g,,,,
mananeseironcobaltnickelcoerzincarseniccadmiumtinantimontunsten
g,,,,pp,,,,,y,g,
leadandbismuthcontents—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry
2013-05-09发布2014-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T432526—2013
.
前言
钼化学分析方法分为部分
GB/T4325《》26:
第部分铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法
———1:;
第部分镉量的测定火焰原子吸收光谱法
———2:;
第部分铋量的测定原子荧光光谱法
———3:;
第部分锡量的测定原子荧光光谱法
———4:;
第部分锑量的测定原子荧光光谱法
———5:;
第部分砷量的测定原子荧光光谱法
———6:;
第部分铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
———7:;
第部分钴量的测定钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法
———8:;
第部分镍量的测定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法
———9:;
第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法
———10:;
第部分铝量的测定铬天青分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
———11:S;
第部分硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
———12:;
第部分钙量的测定火焰原子吸收光谱法
———13:;
第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法
———14:;
第部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法
———15:;
第部分钾量的测定火焰原子吸收光谱法
———16:;
第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
———17:;
第部分钒量的测定钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
———18:;
第部分铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法
———19:;
第部分锰量的测定火焰原子吸收光谱法
———20:;
第部分碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法
———21:;
第部分磷量的测定钼蓝分光光度法
———22:;
第部分氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法
———23:-;
第部分钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
———24:;
第部分氢量的测定惰气熔融红外吸收法热导法
———25:/;
第部分铝镁钙钒铬锰铁钴镍铜锌砷镉锡锑钨铅和铋量的测定电感耦
———26:、、、、、、、、、、、、、、、、
合等离子体质谱法
。
本部分为的第部分
GB/T432526。
本部分按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口
(SAC/TC243)。
本部分起草单位北京有色金属研究总院宝钛集团有限公司株洲硬质合金集团有限公司
:、、。
本部分主要起草人李艳芬张肇瑞童坚刘英罗策钱永红张颖
:、、、、、、。
Ⅰ
GB/T432526—2013
.
钼化学分析方法
第26部分铝镁钙钒铬锰铁钴
:、、、、、、、、
镍铜锌砷镉锡锑钨铅和铋量的
、、、、、、、、
测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
的本部分规定了钼中铝镁钙钒铬锰铁钴镍铜锌砷镉锡锑钨铅和铋
GB/T4325、、、、、、、、、、、、、、、、
量的测定方法
。
本部分适用于高纯钼粉氧化钼钼酸铵中铝镁钙钒铬锰铁钴镍铜锌砷镉锡锑钨
、、、、、、、、、、、、、、、、、、
铅和铋量的测定测定范围
。:0.0001%~0.0050%。
2方法提要
试样以逆王水和氢氟酸溶解在盐硝混酸和氢氟酸介质中通过氩等离子体光源激发进行质谱测
,,,
定测定时以内标法进行校正
,。
3试剂
31硝酸优级纯
.(1+1,)。
32盐酸优级纯
.(1+1,)。
33氢氟酸ρ约为级
.(1.16g/mL,MOS)。
34氢氧化钠优级纯
.()。
35氢氧化钠溶液称取氢氧化钠置于烧杯中加入水加热至
.(100g/L):100g(3.4),150mL,50mL,
完全溶解冷却后移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液为氢氧化钠溶液
,1000mL,,。10%。
36镁标准贮存溶液称取金属镁w置于烧杯中加入盐酸
.:1.0000g(Mg≥99.99%),150mL,20mL
加热至完全溶解加热煮沸冷却后移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液
(3.2),,,1000mL,,。
含镁
1mL1mg。
37钙标准贮存溶液称取碳酸钙w预先在干燥至恒重
.:2.4971g(CaCO3≥99.99%,105℃~110℃),
置于烧杯中加入水滴加盐酸至完全溶解再加入盐酸煮沸除去
300mL,20mL,(3.2),10mL(3.2),
二氧化碳冷却移入塑料容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含钙
,,1000mL,,。1mL1mg。
38铬标准贮存溶液称取铬酸钾w预先在烘烤置于
.:3.7349g(KCrO4≥99.99%,105℃1h),150mL
烧杯中加入水溶解加入硝酸移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀
,20mL,10mL(3.1),1000mL,,
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