第三节单晶体的研究方法

第一章

X射线衍射分析

X-raydiffractionanalysis一、劳厄法二、转晶法三、魏森堡照相法和旋进照相法四、四圆衍射仪第三节

单晶研究方法

Singlecrystalmethods2023/2/5最基本的衍射方法列表如下：衍射方法实验条件劳厄法变不变连续X射线照射固定的单晶体转动晶体法不变部分变化单色X射线照射转动的单晶体粉晶法照相法不变变单色X射线照射粉晶或多晶试样衍射仪法不变变单色X射线照射多晶体或转动的多晶体2023/2/5一、劳厄法劳厄法是应用最早的衍射方法，其实验装置比较简单，通常包括光阑、试样架和平板照相底片匣。2023/2/5劳厄法是用连续X射线射入不动的单晶样品上的一种实验方法，所得衍射照片称为劳厄图，分为透射法和背射法。试样可以是独立的单晶体，也可以是多晶体中的粗大晶粒。2023/2/5劳厄图的特点Lauephotograph

劳厄图中的劳厄斑点都分布在一系列圆锥曲线上，在透射劳厄图中，斑点分布在一系列通过底片中心的椭圆或双曲线上;透射图2023/2/5背射图而在背射劳厄图中，斑点分布在一系列双曲线上。2023/2/5劳厄图的成因在劳厄图中，同一圆锥曲线上的斑点，是属于同一晶带的各个晶面反射产生的，这是因为属于同一晶带的各个晶面的反射线，是位于以晶带轴为轴，以晶带轴与入射线的夹角α为半顶角的一个圆锥上的，当它们与照相底片相交时就形成圆锥曲线上的劳厄斑点。当α＜45°时，为椭圆；当α＝45°时，为抛物线；当α＞45°时，为双曲线；当α＝90°时，为直线；入射线反射球晶带轴底片晶带轴底片入射线反射球2023/2/5劳厄斑点对应衍射角的求取Diffractionangle根据劳厄斑点的位置，可以通过下列公式直接求出对应晶面的布喇格角。在透射法中为：在背射法中为：2023/2/5Lauediffractionpatternofasinglealuminumgrainonasiliconsubstrate(left,sampleprovidedbyIntel).Arrowsindicatethreeofthealuminumdiffractionspots.DigitallysubtractingthedominantsiliconspotsshowstheentirealuminumLauepatternthatcanthenbeindexed(right).

2023/2/5由于晶体不动，入射线和晶体作用后产生的衍射线束表示了各晶面的方位，所以劳厄法主要用来测定晶体的取向，此外，还可以用来观测晶体的对称性，鉴定晶体是否是单晶以及粗略地观测晶体的完整性。若晶体的完整性良好，则劳厄斑点细而圆，均匀清晰，若晶体完整性不好，则劳厄斑点粗而散漫，有时还呈破碎状。ApplicationofLauepattern2023/2/5二.转晶法Therotationmethod

此法采用单晶体和单色X射线，将单晶放置在照像箱中心，让晶轴c（也可a或b）平行旋转轴，入射线垂直旋转轴，使用圆筒照相底片得到层线状衍射图。2023/2/5转晶法的作用2023/2/5转晶法是用单色X射线照射到转动的单晶体上。由于这种衍射花样适宜于准确测定晶体的衍射方向和强度，因而适用于未知晶体的结构分析。2023/2/5Diffractionpatternfromnitrided氮化

surfacelayerofausteniticstainlesssteel奥氏体钢

2023/2/5三、魏森堡照相法和旋进照相法1.魏森堡照相法

2023/2/52.旋进照相法

2023/2/5四.四圆衍