性能表征检测与评价09

7.性能表征（检测与评价）性能表征的重要性正确评价材料为设计与应用打下基础主要介绍复合材料中具有特点的部分7.1力学性能

7.1.1扬氏模量目的：描述施加载荷与材料所发生的弹性变形（可逆）之间的关系实验方法分类力学法（静态法）超声波法（动态法）测量精度：0.5GPa扬氏模量常见的测量方法：应力-应变起始倾斜段的正切预应变后再加载时曲线起始倾斜段的正切预应变后卸载时曲线起始倾斜段的正切多次循环至应力-应变滞后可以忽略不记时再加载时曲线起始倾斜段的正切超声波穿越试样的速度利用共振频率，与材料的尺寸及模量有关扬氏模量对于非连续增强复合材料，由于低应变比例区域的限制，可能会导致较大的误差优点：预应变使比例区域扩大。缺点：滞后现象可能低估模量值。有机械后退和卸载时明显反向塑性流变的发生。通过低应力疲劳循环的稳定排列几局部加工硬化1）和3）误差~3GPa，2）和4）0.5~1GPa扬氏模量5）超声波法G=ρus2[E(1-υ)/(1+υ)(1-2υ)]=ρul2

优点：应力-应变值很低测量的高敏感性对小块试样的测试能力扬氏模量共振法原理测量通过敲击试样激发振动后共振的基频频率来推算复合材料的弹性模量。特点：可快速测量；应变值低；试样的形状十分重要各种测量方法之间的误差可达1.5%7.1.2塑性应变历史的表征

拉伸压缩载荷反向剪切拉伸夹具的选择与使用取向关系（与纤维平行）边缘效应压缩适用于延性较低的复合材料防止弯曲变形使用小的l/d层状复合材料厚度方向上应变的不均匀局部支撑载荷反向载荷反向对内部应力的敏感性瞬间软化：位错分布对反向应力的影响永久软化：Orowan环的影响永久软化强度反向曲线的圆滑度剪切各向异性加载偏离时，正应力与剪切应力的强烈相互作用测量纯剪切应力的困难7.1.3断裂韧性材料的脆性可以用对裂纹开始不稳定扩展的阻力来描述。材料中产生应力并发生断裂的现象，可以用描述材料中存在的裂纹附近应力场强度的断裂力学的参数（应力强度因子K）来表达。当应力强度因子达到临界值时，材料中存在的裂纹开始不稳定扩展。在平面应力状态下，应力强度因子记作KIC，也称为断裂韧性。断裂韧性测试复合材料的断裂韧性所应满足的条件(a)具有明确的理论意义(b)能够评价有工业利用价值的多种材料(c)在不同的测量中可以得到偏差较小的数据(d)简便(e)能够进行高温测量

单边预制裂纹法（SEPB法、SingleEdgePrecrackedBeam）从长方体试样的一个面的中间部分，引入一个与试样长度方向垂直的贯通预裂纹至试样的中间。将此引入裂纹的试样进行三点弯曲试验至断裂，测量加载，由预先引入的裂纹长度、试样尺寸以及弯曲试验的支点距离来求得平面应变断裂韧性。该试验法相当于金属材料中的裂纹疲劳试验。由于试样中导入了非常尖锐的裂纹，所以具有较明确的理论意义，而且测定值的偏差较小。单边预制裂纹法注意事项(a)预先导入的裂纹应是pop-in裂纹（一次到达所定位置的不稳定扩展裂纹）(b)预裂纹的形状应是StraightThrough，并达到所定的长度，如果表示预裂纹顶端的线发生倾斜，则对KIC的评价会偏低，而裂纹发生斜进时，评价可能会偏高。材料KIC(Mpam1/2)KIC的偏差MG-PSZN-TS9.50+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)Y-PSZTZ-3Y4.42+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)Si3N4FX-9506.44+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)

TSN-024.84+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)Al2O3ADS-104.80+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)

ADS-803.49+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)SiCSC-8502.53+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)SiCW-Al2O3*WG-3006.40+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)SiC-TiC**STC-506.06+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)SEPB法测量例

压痕法（IF法、ID法、IndentationFracture）压痕法包含桥压痕法(BI)、压压循环疲劳法(CC)、契型压入法(PW)等。压痕法是使用维氏硬度计压头在试样的试验面上加载，测量所生成的压痕及裂纹的长度，然后根据加载、压痕对角线的长度、裂纹长度以及材料的弹性模量来求得断裂韧性的一种方法。该方法的特点之一是在已知材料的弹性模量时，无需特意制作试样即可以进行简便的测量。是一种适合于成品检测的手法。但如果材料的弹性模量未知，则需要按要求测量弹性模量，此方法不再简便。

压痕法使用压痕法时，注意事项：(a)测定压痕与裂纹的场所不发生剥离(b)裂纹发生在压痕的四角的对角线延长线上(c)相互垂直两方向的裂纹长度的差在平均裂纹长度的10%以下(d)裂纹的长度是压痕对角线长度的2.5倍以上。

其它方法单边切口梁法（SENB法、SingleEdgeNotchedBeam）单边开槽法是引入一个贯通的缺口，然后进行弯曲断裂试验。SENB法所测得的值与导入缺口的宽度有很大的关系。为了消除缺口效应，所引入的缺口的宽度必须很小（数10m以下）。CN法（ChevronNotch）CN法是引入一个人字纹的缺口，然后进行弯曲断裂试验。在弯曲断裂试验中，人字纹的缺口的先端应自动形成裂纹的稳定生长。但根据加工条件的差异，这种稳定生长未必能够一定形成。另外，它不适用与随裂纹的稳定生长对裂纹进展阻力增大的材料。其它方法CSF法（ControlledSurfaceFlaw）CSF法是用金刚石压头对试样的一个面加载，利用所产生的裂纹作为预裂纹，将残余应力去除后进行弯曲断裂试验。这种方法的缺点在于产生裂纹的形状不稳定，难以控制。压痕强度法（IS法、IndentationStrength）压痕强度法与CSF法类似，也是是用金刚石压头加载产生预裂纹。所不同的是在施加压力的状态下进行弯曲断裂试验。其缺点在于所测得的值随维氏压头的加压条件而变化，而且压痕附近的残余应力的影响从理论上尚未解决。此外还有双扭法(DT)、双悬臂梁法(DCB)、山型缺口法(CHV)和烧结前制裂法(MBS)等。高温断裂韧性的评价对复合材料其断裂韧性的测试与评价就不仅限于室温，而且希望能有规格化的高温测试与评价方法。室温下，断裂韧性的值不随弯曲破坏试验时的加载速度而变化，但在高温下，几乎所有的材料都表现出显著的依存性。这种依存性与试验方法无关，而是反应了材料本身的性能。另外，一些非氧化物基的材料在大气中进行高温测定时，可能会有裂纹面的氧化等，使测得的KIC值偏高。

7.1.4磨损

Ballondesk法固体与固体间的磨损试验有多种方法，一般根据测定的目的来选取。其中将球状试样强行压在旋转的圆盘试样上的方法即Ballondesk法。特点：(a)试样形状简单，加工容易(b)维持一定的宏观接触(c)可以在流体多种气氛条件下测试磨损

Ballondesk法Ballondesk法的概要。负荷主要由重锤添加，摩擦力有应力计和力矩计测定。试验后球形试样上形成了磨痕，在显微镜下观察测量其直径d，并按下式计算其磨损体积Wb

其中另一方面，圆盘试样磨出直径为D的凹下的圆周，其断面积S可用接触式表面测微计测量，然后按下式计算其磨损体积W/dWd=dS磨损

虽然也可以从试样重量的减少来计算磨损量。但是由于污染和对象材料的变化等往往不能得出正确的结果。以磨损的形状来评价磨损量是十分有效的。磨损体积W应与载荷P以及摩擦距离x成正比。因此可以用比磨损量Ws来描述材料的磨损性能。Ws=W/（Px）(7.3)这里值得注意的是假定磨损进入了正常稳定的状态，初期的异常磨损应加以排除。当摩擦相对运动的面存在有硬质的颗粒夹杂物时，对摩擦的影响不大，但使磨损大大增加。以轴承钢作为球状材料，几种陶瓷作为圆盘材料的试验结果表明，耐摩性能按照SiC、Si3N4、ZrO2、Al2O3的顺序由好变差。

侵蚀法（冲蚀法、Erosion法）冲蚀是指固体表面被高速运动的颗粒冲击时受到的损伤。陶瓷基复合材料属于脆性材料，在受到颗粒冲击时表面会产生微裂纹，所以在磨损减量的同时，其力学性能也可能恶化。侵蚀法磨损试验受颗粒的形状、密度等特性以及冲击速度、角度、气氛等多种因素的影响，所以应该在尽可能宽的范围进行试验。下面是一种适合于小型试样和多种条件的方法。

从直径为0.6mm的很细喷嘴以高压氩气等气体喷射出SiC等颗粒，垂直于试样表面进行冲击。接触式表面粗糙度试验机的测量结果表明，试样表面发生的磨损痕迹几乎是旋转对称。考察中央断面的剖面图，可以用高斯曲线近似如下，y=A·exp{-(x/)2/2}式中A和是常数。用最小二乘法求出A和，即可按下式求出磨损体积。W=2A2

磨蚀法（Abrasion法）

磨蚀是指物体表面移动的粉体或浆状物对物体的切削作用而引起的磨损。磨蚀法磨损试验是将粉浆与陶瓷球装入容器内进行长期球磨后测量磨损。试验结果表明，如果将球磨的初期除外，试样的重量变化W/W与时间T之间几乎是线性关系。可以用下式计算磨损率R。R=W/W/T7.1.5疲劳复合材料在工业化使用中必然会遇到重复载荷下的持久性问题。对于脆性材料，微小的缺陷可能产生裂纹并扩展。即使是没有人工导入预裂纹的平滑材料，裂纹扩展寿命也决定其疲劳寿命。因此，对于复合材料来说，考虑其在交变载荷下的强度，研究裂纹的扩展是十分重要的。

在重复交变的载荷下材料寿命的缩短或裂纹扩展速度增大称为疲劳。影响疲劳裂纹扩展因素主要有：(a)应力比。应力比R是指最小应力与最大应力之比，R1，R=1.0时为静载荷。R越小，交变载荷的振幅越大。

(b)频率。裂纹扩展速度随频率的增大而增大。裂纹扩展速度越小，该趋势越严重。

(c)气氛。

疲劳裂纹扩展机理的验证

从做完裂纹扩展试验的CT试样上切取小试样，在其中央部以Knoop压痕法导入一半椭圆表面裂纹。裂纹长度2a为340m。对此试样施以弯曲力矩，测量其裂口位移。接着在不使试样裂纹生长的最大限度内对试样施加106次的交变载荷，再对此试样施以弯曲力矩，测量其裂口位移。

7.2物理与化学性能

7.2.1阿基米德法测密度

ρ＝G1ρ液/（G1－G2）＝m1g/（m1g－m2g）＝m1/（m1－m2）式中：G1---物体在空气中的重量；G2---物体在液体中的重量；ρ液

---液体的密度，g/cm3；ρ水＝1g/cm3V固

---物体的体积，cm3

；7.2.2热导与电导目标是精确测量热导或电导率。在热传导的场合包含有爆破或脉冲流，而对于电传导则使用稳定的电流。对于热导率典型的测定范围是从小于10到大于400Wm·K-1，精度为±1%，而对电导率则分别是从小于2到大于200μΩcm，1％的精度。激光闪光法用激光闪光的方法可以容易地对复合材料进行热测量，而且试样的制做也比较容易。对于传导率很高的材料，就需要较厚的试样。但即使是测量铜基复合材料，也没有必要使用太厚的试祥。为了分析其特性，同时需要基体和增强体的传导率数据，基体的值可能对精确的成分相当敏感。增强体可能更复杂，特别是由于声子传热的结果，陶瓷可以有较高的传导率。声子在晶粒或相界的散射会影响传导性。所以复合材料中的陶瓷与单独整块的陶瓷传导率相比，由于不同的组分和尺寸而产生一些误差。当非连续增强体通过较大热流时，界面的性能是很重要的。7.2.2热导与电导热导：激光闪光技术电导：陶瓷增强体中无电流，如同孔隙7.2.3高温膨胀7.2.4耐腐蚀性高温腐蚀

作为高温结构材料的陶瓷基复合材料，硅基非氧化物（SiC、Si3N4等）是最有希望的一类。硅基非氧化物陶瓷在高温氧化环境中主要的氧化形式有钝态氧化（Passiveoxidation）、活性氧化（Activeoxidation）和熔盐腐蚀（Moltensaltcorrosion）等。水溶液腐蚀即使是同一成分的陶瓷基复合材料，由于其制造工艺的不同，在高温水中的化学稳定性也可能有很大的差异。工艺因素主要包括：(a)原材料粉末的合成方法；(b)烧结方法；(c)助烧剂对第二相颗粒晶界的有无、成分、结合状态以及化学稳定性等的影响

(a)Si3N4(SN-YA)(b)Si3N4(SN-0)(c)AlN(d)莫来石

腐蚀对力学性能的影响研究结构陶瓷腐蚀的目的在于给出在恶劣环境及荷重条件下保证其长期使用耐久性的环境强度设计。陶瓷属于脆性材料，其强度受缺陷的尺寸所支配。使用环境下的腐蚀反应，实质上是随时间的延长，缺陷的生成和扩展，从而使断裂强度下降。所以对于陶瓷基复合材料腐蚀性的评价，应在有关腐蚀反应的化学评价的基础上，加上腐蚀前后材料的力学、物理性能的评价，进行全面综合的讨论。高温氧化腐蚀，有时会使微裂纹钝化，使强度提高；但长期氧化，可能会表面形成蚀坑，使强度下降。高温高压水腐蚀一般使得室温弯曲强度劣化。一般趋势为，腐蚀的初期强度急剧下降，其后可以维持一定的值，约为原强度的2/3。7.3微观组织特征

7.3.1金相试样的制备目标：增强体的尺寸、形状、取向、位置分布基体的晶粒尺寸，析出相的存在与晶体学组织相关的信息切断与磨样砂轮锯片，手锯，颗粒强化注意脱落研磨与抛光接触压力，润滑剂的比例，转速电解抛光与阳极处理7.3.2TEM试样的制备制作圆形薄片抛光与减薄湿式研磨，防止SiC进入试样最终减薄与穿孔离子束减薄与电解抛光双喷电解抛光制作圆盘薄片该步骤通常是在抛光与减薄之前，但如需要很薄的试样时，这一步骤最好是在抛光与减薄之后：当表面损伤限制在表面以下200pm以内时，电火花切割对于制作3mm或2.3mm的圆片是一个很好的方法(50～100V)．可以用冲压或者是在试样非常薄时，也可以用剃刀片切割。但是损伤区可能较大，而且这种方法有试祥弯曲的危险性。抛光与减薄这一步骤的目标是制作适合于最终穿孔的试样，在大多数场合它需要厚度约为0.5mm的试样。通常采用湿式研磨。对于SiC强化材料来讲，在研磨时必须小心，以防止砂轮中的SiC进入试样。可以研磨至约25pm然后使用无绒毛布抛光以尽量减小表面凹凸而获得较好的结果。最终减薄与穿孔有两种基本的穿孔方法：离子束研磨和电解抛光。离子束研磨几乎不引起表面损伤，而且与电解抛光相比还有一优点：虽然速度比大多数金属慢，但能使增强体变薄。对于铝-碳化硅系统，减薄速度可以通过调节混入氧气量来控制，这是因为混入氧气可以降低铝的研磨速率。由此可见，氧化铝纤维或颗粒可能难以研磨。在所有情况下AI2O3纤维或颗粒的研磨过程中部必须用液氮进行冷却以减小离子束造成的损伤。由于在铝基材料中位错容易回复，所以这一点显得尤为重要。然而，由于热膨胀系数差异很大，在制作铝基复合材料试样时，低的和高的温度偏差都容易造成损伤。7.3.3衍射法测量内应力复合材料中测量内应力的重要性常用的方法：X射线衍射、中子衍射7.3.4光弹性法测量内应力起偏振片与检偏振片之间的条纹7.3.5增强体参数的表征对制造工艺的敏感性1）长径比：直接观察测量基体被酸溶解——悬浊液——沉淀（玻璃板）——显微镜观察2）增强体取向显微镜观察：有表面抛光的椭圆截面进行计算，适用于长的、圆截面的纤维，不适用于短的、不规则晶须傅立叶变换分析：需大量的抛光截面晶体结构分析：建立增强体晶体取向与形状的关系3）增强体分布分布敏感特性Q：观察与预测的最近距离之比R：该距离的方差之比Q<1,R<1簇集Q>1,R<1短程有序集Q>1,R>1在有序点阵强制背景下的簇集7.3.6声发射技术测损伤7.4无损检测简介

确保结构材料的强度和可靠性的方针之一是去除缺陷材料的筛分分析。对复合材料，这种方法也是可行和有效的。在这方面有了不少的理论和实践。但是实施这种保证实验需耗费较多的人力和时间，另外还有使材料性能下降的可能性。无损检测（nondestructivetesting）也属于筛分分析的一种，且不会对材料有不良影响，所以从很早以前就在金属材料中得到了实际应用。无损检测包括发