第十节 浓缩与干燥

第十节浓缩与干燥浓缩与干燥都是酶与溶剂（通常是水）分离的过程。在酶的分离纯化过程中这是一个重要的环节。一浓缩浓缩是从低浓度酶液中除去部分水或者其他溶剂而成为高浓度酶液的过程。浓缩的方法很多。离心分离，过度与膜分离，沉淀分离，层析分离都能起到浓缩的效果。用各种吸水剂如硅胶，聚乙二醇，干燥凝胶等吸去水分，也可达到浓缩的效果。这里主要介绍常用的蒸发浓缩。蒸发浓缩定义：是通过加热或者减压方法使溶液中的部分溶剂汽化蒸发，使溶液得以浓缩的过程。蒸发浓缩是通过加热或者减压方法使溶液中的部分溶剂汽化蒸发，使溶液得以浓缩的过程。由于酶在高温条件下不稳定，容易变性失活，故酶液的浓缩通常采用真空浓缩。即在一定的真空条件下，使酶液在60℃以下进行浓缩。基本原理蒸发是溶液表面的溶剂分子获得的动能超过了溶液内溶剂分子间的吸引力而脱离液面而逸向空间的过程。当溶液受热，溶剂分子动能增加，蒸发过程加快；液体表面积越大，蒸发越快。根据此原理，蒸发浓缩装置常常按照加热、扩大液体表面积、低压等因素设计。影响蒸发速度的因素1.温度：一般情况，温度越高，蒸发越快。2.压力:一般情况，适当降低压力，蒸发越快。3.蒸发面积：一般情况，增大蒸发面积，可以提高蒸发速度。4.空气流动快慢：空气流动越快，蒸发就越。一般说来，在不影响酶活力的前提下，适当提高温度，降低压力，增大蒸发面积都可以提高蒸发速度。蒸发装置多种多样，在酶浓缩液中主要采用各种真空蒸发器和薄膜蒸发器。可以根据实际情况选择使用。真空蒸发浓缩真空浓缩是根据降低液面压力使液体沸点降低的原理来进行的。有时也称减压浓缩。为加快其浓缩往往伴随加热使其蒸发更快。适用于一些不耐热的生化药物和制品。减压浓缩就是在减压或真空条件下进行的蒸发过程，真空蒸发时冷凝器和蒸发器溶液侧的操作压力低于大气压，此时系统中的不凝性气体必须用真空泵抽出。减压或真空蒸发有如下优点：①由于减压，沸点降低，加大了传热温度差，使蒸发器的传热推动力增加；②适用于热敏性溶液和不高温的溶液；③可利用二次蒸汽作为加热热源；④加热器的热损失减少。缺点：溶液沸点降低粘度增大，对传热过程不利；需要真空装置，并增加了能量的消耗。薄膜浓缩蒸发薄膜蒸发器是通过旋转刮膜器强制成膜，并高速流动，热传递效率高，停留时间短（约10~50秒），可在真空条件下进行降膜蒸发的一种新型高效蒸发器。

它由一个或多个带夹套加热的圆筒体及筒内旋转的刮膜器组成。刮膜器将进料连续地在加热面刮成厚薄均匀的液膜并向下移动；在此过程中，低沸点的组份被蒸发，而残留物从蒸发器底部排出。升膜式蒸发器降膜式蒸发刮板式薄膜蒸发器1.马达2.进料管3.加热蒸汽管4.排料口5.冷凝水排出孔6.刮板7.分配盘8.除沫器9.二次蒸汽排出口薄膜蒸发器适合于浓缩高粘度的果汁、蜂蜜、或含有悬浮颗粒的料液。是利用高速旋转将液体分布成均匀薄膜而进行蒸发或蒸馏的一种高效蒸发、蒸馏设备，也可进行脱臭、脱泡反应及加热、冷却等单元操作，又广泛应用于中、西制药、食品、轻工、石油、化工、环保等行业。二.干燥1.概念：干燥是固体，半固体或浓缩液中的水分或其他溶剂除去的一部分，以获得含水分较少的固体物质的过程。干燥往往是生物产品分离的最后一步。许多生物产品，如酶制剂、单细胞蛋白、抗生素。氨基酸等均为固体产品。干燥是制取以固体形式存在、含水量在5～12％的生物制品的主要工业方法。2.原理物质经过干燥以后，可以提高产品的稳定性，有利于产品的保存，运输和使用。干燥过程中，溶剂首先从物料的表面蒸发，随后物料内部的水分子扩散到物料表面继续蒸发。因此，干燥速率与蒸发表面积成正比，增大蒸发面积可以显著提高蒸发速率。此外，在不影响物料稳定性的前提下，适当升高温度，降低压力，加快空气流通等都可以提高干燥速度。然而，干燥速度并非越快越好，而是要控制在一定的范围内。因为干燥速度过快时，表面水分迅速蒸发，可能使物料表面黏结形成一层硬壳，妨碍内部水分扩散到表面，反而影响蒸发效果。干燥工艺的操作流程一个完整的干燥工艺过程，是由加热系统、原料供给系统、干燥系统、除尘系统、气流输送系统和控制系统组成。固体物料的干燥包括两个基本过程，首先是物料加热以使湿分气化的传热过程，然后是气化后的湿分空气由于其蒸汽分压较大而扩散进入气相的传质过程，而湿分从固体物料内部借助扩散等的作用被输送到固体表面，则是一个物料的内部传质过程。影响干燥的因素1.物料的性质：形状，大小，料层厚薄，水分结合方式。2.干燥的介质：温度，速度，流速。3.干燥的方法与速率；4.压力:减压有利于提高干燥速率。在固体酶制剂的生产过程中，为了提高酶的稳定性，便于保存，运输和使用，一般都必须进行干燥。常用的干燥方法有：真空干燥，冷冻干燥，喷雾干燥，气流干燥和吸附干燥等。（1）真空干燥真空干燥是在与真空系统相连接的密闭容器中，一边抽真空一边加热，使酶液在较低的温度条件下蒸发干燥的过程。在真空泵之前需要设置水蒸气凝结收件箱，以免汽化产生的水蒸气进入真空泵。酶液真空干燥的温度一般控制在60℃以下。原理：湿物料置密闭容器中，加热同时抽取空气减压至规定压力直至物料干燥。特点：干燥温度低，速度快。应用：热敏性物料或高温条件下易氧化物料，排除气体有使用价值需回收利用，有毒害，有燃烧性物料。（2）冷冻干燥冷冻干燥是先将酶液降温到冰点以下，使之冻结成固态，然后在低温下抽真空，使冰直接升华为气体。而得到干燥的酶制剂。特点：得到的酶质量较高，结构保持完整，活力损失少，成本较高。适用于干燥对热非常敏感而有较高的酶类。（3）喷雾干燥喷雾干燥是通过喷雾装置将酶液喷成直径仅为几十微米的雾滴，分散于热气流中，水分迅速蒸发而得到粉末状的干燥酶制剂。喷雾干燥由于酶液分散成为雾滴，直径小，表面积大，水分迅速蒸发，只需几秒钟就可以达到干燥。在干燥过程中，由于水分迅速蒸发，吸收大量热量，使雾滴及周围的空气比气流进口处的温度低，只要控制好气流进口温度，就可以减少酶在干燥过程中的变性失活。特点：水分蒸发速度快，时间短。适于有粘性酶液或有固体酶液。（4）气流干燥气流干燥是常压条件下，利于热气流直接与固体或半固体的物料接触，使物料的水分蒸发而得到干燥制品的过程。特点：设备简单，操作方便，干燥时间较长，酶活力损失较大。减少酶活力损失：需要控制好气流温度，气流速度和气流流向，同时要经常翻动物料，使之干燥均匀。主要适用于颗粒状物料。（5）吸附干燥吸附干燥是在密闭的容器中用各种干燥剂吸收物料中的水分，达到干燥的目的。常用的吸附剂有硅胶，无水氯化钙，氧化钙，无水硫酸钙，五氧化二磷以及各种铝硅酸盐的结晶等，可以根据需要选择使用。

干燥方法的选择依据1.