水中离子测定

水中离子的测定

水质分析化学：研究水质的分析化学方法及其规律科学。1、水质分析的任务

鉴定各种用水中的杂质种类和含量是否满足用水要求；按照用水排水的需要，对水质进行分析，以指导水处理的研究、设计及运行过程；以及为了环境保护对环境水体进行的水质监测。一绪论2、水质分析方法化学分析：以物质发生的化学反应为基础进行的分析。重量分析：通过化学反应，使试样中待测物转化为一种固定化学组分化合物，通过称量、计算待测物含量。

滴定分析：将已知浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，至恰好反应完全，根据所加入的标准溶液的量计算待测物含量。仪器分析：借助仪器，以物质的物理或物理化学性质为依据的分析方法。3、滴定分析法

滴定分析法：用已知浓度的标准溶液，滴定一定体积的待测溶液，直到化学反应按计量关系作用完为止，然后根据标准溶液的体积和浓度计算待测物质的含量，这种靠滴定来测定待测物含量的分析，称为滴定分析法。滴定终点：滴定分析中，常加入一种指示剂，通过指示剂颜色的变化作为滴定反应刚好完成的指示信号，以停止滴定，这一点称为滴定终点。滴定误差：滴定终点(实测值)与化学计量点(理论值)不一致，由此所造成测定结果的误差，称为滴定误差，又称终点误差。4、定量分析中的误差类型：系统误差、偶然误差（或随机误差）及其特点；准确度、精密度及其关系；提高分析结果准确度的方法：选择适当的分析方法；减小测量的相对误差；校正系统误差；减小随机误差。5、有效数字：有效数字的概念和在分析化学中的应用。水质指标的测定

悬浮固形物和溶解固形物的测定

pH值的测定电导率的测定浊度的测定

碱度的测定

硬度的测定总铁量的测定溶解氧的测定化学耗氧量测定

氯化物的测定亚硫酸盐的测定磷酸盐的测定水中主要离子

阴离子：碳酸根、碳酸氢根和氢氧根，氯离子，硫酸根、硫离子；

阳离子：钾、钙、钠、镁、锶、钡、铁离子、铵根离子。1、碳酸根、碳酸氢根和氢氧根离子的测定（双指示剂法）二水中阴离子测定（1）方法原理：第一步在待测液中加入酚酞指示剂，用标准酸滴定至溶液由红色变为无色（PH8.3），此时OH-被中和完，CO32-只被中和为HCO3-；第二步加入甲基橙指示剂，继续用标准酸滴定至溶液由黄色变为橙红色（PH3.8），此时溶液中原有的HCO3-和第一步由CO32-生成的HCO3-全被中和为CO32-。由标准酸的两次用量可分别求得土壤中CO32-和HCO3-的含量。（2）试剂的配制

酚酞指示剂溶液：称取0.1g酚酞溶于100mL90%乙醇中。

甲基橙指示剂溶液：称取0.1g甲基橙溶于100mL60%乙醇中。碳酸钠标准溶液：C(Na2CO3)=0.0125mol/L：称取1.3249g（于250℃烘干4h）的基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一周。1、碳酸根、碳酸氢根和氢氧根离子的测定

盐酸标淮溶液C（HCl）=0.0250mol/L：移取2.1mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000mL，按下述方法标定：

准确移取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色刚变成橙红色，记录盐酸标准溶液用量（V）。（2）试剂的配制（3）滴定步骤吸取50～100.0mL水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色，记录盐酸标准溶液用量（V1）。若加酚酞指示剂溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，可接着进行第2项操作。向上述溶液中加入3滴甲基橙指示剂溶液，摇匀。继续用盐酸标淮溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记录盐酸标准溶液用量（V2）。（3）分析判断盐酸滴定体积碳酸氢根碳酸根氢氧根V1＝0V200V1＜V2V2-V1V10V1＝V20V10V1＞V20V2V1–V2V2＝000V1（4）计算当V1=0时：当V1＜V2时：当V1＝V2时：当V1＞V2时：当V2＝0时：取样体积滴定浓度滴定体积浓度范围100mL0.025mol/L2～10mL30～150mg/L50mL0.025mol/L5～10mL150～300mg/L20mL0.025mol/L5～10mL375～750mg/L10mL0.025mol/L5～10mL750～1500mg/L样品取样体积与分析结果的关系（以HCO3-为例）1、碳酸根、碳酸氢根和氢氧根离子的测定（5）注意事项

若水样中含有游离二氧化碳，则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。

当水样中总碱度小于20mg/L时，可改用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，或改用10mL容量的微量滴定管，以提高滴定精度。

水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定，例如水样中余氯可破坏指示剂（含余氯时，可加入1～2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除）。讨论2、氯离子的测定（硝酸银法）测定原理在pH=7左右的溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定，终点出现砖红色沉淀。

Ag++Cl-=AgCl↓（白色）

2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓试剂的配制（1）氯化钠标准溶液（C（NaCl）＝0.0141mol/L）：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在马福炉中（500～600℃）加热40～50min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。吸取上述溶液10.0mL，用水定容至l00mL，此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-）。（2）硝酸银标准溶液（C（AgN03）＝0.014lmol/L）：称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.00mL氯化钠标准溶液置于250mL锥形瓶中，加水25mL。于另一锥形瓶内加入50mL水作空白。各加入lmL铬酸钾指示液，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。（3）铬酸钾指示剂：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有砖红色沉淀生成，摇匀。静置12h，然后过滤并将滤液稀释至100mL。（4）氢氧化铝悬浮液：溶解125g[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止，用水稀至约为300mL。试剂的配制样品分析步骤

取50mL水样（如水样的pH值在6.5～10.5范围时，可直接滴定。超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至pH值为8.0左右），加入lmL铬酸钾指示液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点（V2），同时作空白滴定（V1）。计算：注意事项（1）本法适用的浓度范围为10～500mg/L。（2）本法适用的pH值在6.5～10.5范围。（3）若水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，需用氧化氢除去。（4）铬酸钾在水样中的浓度为2.6×10-3～5.2×10-3mol/L。（5）如水样浑浊及带有颜色，则加入2mL氢氧化铝悬浮液并振荡过滤。（6）如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。（7）溴化物、碘化物和氰化物有干扰。（8）凡能与Ag+生成沉淀的阴离子，如PO43-、SO32-、CO32-、AsO43-、S2-、C2O42-等，都干扰测定，应预先将其分离；另外Fe3+、Al3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中发生水解，故也应设法予以除去；大量的Cu2+、Co2+、Ni2+等有色金属离子存在将影响终点的观察；Ba2+、Pb2+能与CrO42-生成BaCrO4及PbCrO4，干扰测定。

（9）对于矿化度很高的咸水或海水的测定，一是提高硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用于2～5mg氯化物；二是对样品进行稀释，稀释度可参考表1。（10）指示剂空白值的测定方法是，将1mL5%铬酸钾溶液加入50mL蒸馏水中，加适量（数百毫克）碳酸钙粉末，然后用硝酸银溶液滴定至与样品滴定的颜色相同时为止，通常为0.1～0.15mL。比重（g/mL）稀释度相当取样量（mL）1.000～1.010不稀释，取50mL滴定501.010～1.025不稀释，取25mL滴定251.025～1.05025mL稀释至100mL，取50mL12.51.050～1.09025mL稀释至100mL，取25mL6.251.090～1.12025mL稀释至500mL，取25mL1.251.120～1.15025mL稀释至1000mL，取25mL0.625表1

稀释度取样体积滴定浓度滴定体积浓度范围100mL0.014mol/L2～10mL10～50mg/L50mL0.014mol/L5～10mL50～100mg/L20mL0.014mol/L5～10mL125～250mg/L10mL0.014mol/L5～10mL250～500mg/L5mL0.014mol/L5～10mL500～1000mg/L2mL0.014mol/L5～10mL1250～2500mg/L1mL0.014mol/L5～10mL2500～5000mg/L0.5mL0.014mol/L5～10mL5000～10000mg/L0.1mL0.014mol/L5～10mL25000～50000mg/L表2样品取样体积与分析结果的关系3、硫酸根离子的测定BaCrO4光度法用过量的BaCrO4悬浊液与水样中的SO42-作用生成BaSO4

沉淀，过滤后用分光光度法测定由SO42-置换出的CrO42-的量,从而求出SO42-的含量。电位滴定法以铅电极作为指示电极，在pH=4时，用Pb(ClO4)2标准溶液滴定75%乙醇体系中的SO42-，生成硫酸铅沉淀，过量的Pb2+使电位产生突跃。EDTA容量法

氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。（1）试剂的配制EDTA（C10H14N2O8Na2）标准溶液（0.01mol/L）：称取3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。

准确称取0.6538g的纯锌，溶于1+l盐酸溶液6mL中，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，即为0.0100mol／L锌标准溶液。吸取此液25.00mL置锥形瓶中，加75mL水及10mL缓冲溶液，少许（20～30mg）铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点。记录用量，用下式计算其浓度：

缓冲溶液（pH=10）：称取20g氯化铵，溶于500mL水中，加100mL浓氨水，用水稀释至1000mL。

铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，加100g固体氯化钠，研磨均匀后贮于棕色瓶中，紧塞备用。

钡、镁混合溶液：称取3.05g氯化钡（BaCl2·2H20）和2.54g氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液浓度为=0.025mol/L（必须用EDTA标准溶液再标定）。（2）样品分析步骤

①水样体积和钡、镁混合液用量的确定：取5mL水样于10mL试管中，加1+1盐酸2滴，10％氯化钡溶液5滴，摇匀。观察沉淀生成情况，按下表确定取水样量及钡、镁混合液剂量。浑浊情况硫酸盐含量（mg/L）取样体积（mL）钡、镁合剂用量（mL）数分钟后略浑<251004立即浑浊25～100254生成沉淀100～200258生成大量沉淀>200取少量稀释10加入10%BaCl2溶液后略测硫酸盐含量及钡、镁混合液用量

②测定水样的总硬度（Ca2++Mg2+）（V1）。

③根据上法在大致确定硫酸盐含量后，取适量水样置250mL锥形瓶中，加水稀释至100mL，滴加1+1盐酸，使刚果红试纸由红色变为蓝色。加热煮沸1～2min，以除去二氧化碳。④趁热加入上表所规定的钡、镁混合液，同时不断搅拌，并加热至沸，沉淀陈化6h（或放置过夜）后滴定。如沉淀过多，可过滤，并用热水洗涤沉淀及滤纸。洗涤液并入滤液后滴定。⑤加入10mL缓冲溶液，少量铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为蓝色，记录EDTA标准溶液用量（V2）。⑥取100mL蒸馏水和加入的钡、镁混合液，同法作空白试验（V3）。（3）计算（4）注意事项本法适用的浓度范围为10～200mg/L。加入的钡、镁混合液必须适当过量。BaSO4沉淀陈化的条件和时间应掌握好，至少放置6h或过夜。由于BaSO4的溶度积较小，根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判别式计算。浑浊情况硫酸盐含量取样体积钡、镁合剂用量滴定浓度滴定体积数分钟后略浑＜25mg/L100mL4mL0.01mol/L＞7mL立即浑浊25～50mg/L25mL4mL0.01mol/L8～9mL浑

浊50～100mg/L25mL4mL0.01mol/L7～9mL生成沉淀100～200mg/L25mL8mL0.01mol/L15～17mL生成大量沉淀＞200mg/L10mL10mL0.01mol/L＞23mL生成大量沉淀＞200mg/L5mL10mL0.01mol/L＞24mL生成大量沉淀＞200mg/L2mL10mL0.01mol/L＞25mL加入10%BaCl2溶液后略测硫酸盐含量及钡、镁混合液用量重量法

本法基于硫酸根在微酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，经洗涤，烘干，灼烧，称量计算硫酸根的含量。（1）试剂的配制①0.1%甲基红指示剂水溶液。②100g/L氯化钡溶液：称取100±1g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中，加热有助于溶解，冷却并稀释至1000mL。此溶液能长期保持稳定，1mL此溶液大约能沉淀40mgSO42-。③

硝酸银溶液(约0.1mol/L)：将0.17g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL硝酸，稀释至100mL。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。（2）样品分析步骤1.沉淀

移取适量经0.45μm滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL烧杯中，加2滴甲基红指示液，用盐酸或氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL，加热煮沸5min。缓慢加入约10mL热的氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。2．过滤

用已经恒重过的烧结玻璃坩埚G4过滤沉淀。3.干燥和称量

取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h。然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。（3）计算式中：m—从试样中沉淀出来的硫酸钡的重量，mg；V—试液的体积，mL；0.4116—硫酸钡换算成硫酸盐(SO42-)的系数。（4）注意事项1.本法适用的浓度范围为10～5000mg/L。2.水样在浓缩前酸化，可防止碳酸钡和磷酸钡沉淀。3.当水样中只有少数不溶性二氧化硅时，经简单过滤除去。4.应缓缓加入氯化钡溶液并不断搅拌，以防止溶液中局部浓度太高而使沉淀生成太快，造成包藏其它杂质，引起误差。5.在80～90℃水浴锅内进行沉淀陈化。6.碳化温度不能过高，高于600℃，BaSO4易被滤纸碳化的碳还原为BaS。碳化滤纸时不可着火燃烧，以防损失灰分。铬酸钡光度法法

在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。（1）试剂的配制

铬酸钡悬浮液：称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与24.44g氯化钡(BaCl2·2H2O)，分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾，将两液共同倾入3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浮液，每次使用前混匀，每5mL铬酸钡悬浮液可以沉淀约48g硫酸根（SO42-）。

标准硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠（Na2SO4）或1.8141g无水硫酸钾（K2SO4）溶于少量水，置1000mL容量瓶中，稀释至标线，此溶液1.00mL含1.00mg硫酸根（SO42-）。（2）样品分析步骤分取50mL水样，置于150mL锥形瓶中。另取150mL锥形瓶8个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.0mL硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50mL。向水样及标准溶液中各加1mL2.5mol/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右，取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浮液，再煮沸5min左右。取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入1+1氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50mL比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明），用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。如用分光光度计，则用420nm波长，10mm比色皿，测量吸光度。（3）计算（4）注意事项本法适用的浓度范围为8～85mg/L水样中碳酸根也可与钡离子形成沉淀，在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热可以除去水样中的碳酸盐。三金属离子的测定

在pH=10的氨性水溶液中，钙、镁、锶、钡离子能与EDTA定量络合，借助铬黑T与镁形成的红色络合物变蓝来指示摘定终点，镁离子与铬黑T在水溶液中形成的络合物，其稳定性小于EDTA与钙、镁、锶，钡离子形成的络合物。在用EDTA滴定时，EDTA与溶液中的钙、镁、锶、钡离子全部络合并夺去指示剂络合物中的镁，游离出的指示剂使溶液呈蓝色。

在pH=3~4的弱酸性溶液中，使锶、钡离子与过量的硫酸铵作用，生成难溶于水的硫酸盐。调pH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定钙、镁离子。根据两次滴定中所消耗的EDTA量之差，便可求出锶和钡和钡的含量。EDTA容量法（1）试剂的配制钙标准溶液C（CaCO3）＝0.01mol/L：先将碳酸钙在150℃干燥2h，称取1.000g置于500mL锥形瓶中，用水润湿，逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。加200mL水，煮沸数分钟去除二氧化碳、冷至室温，加入数滴甲基红指示剂（0.1g溶于100mL60%乙醇中）。逐滴加入3mol/L氨水，直至变为橙色，移入容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.0mL含钙0.4008mg。氢氧化钾溶液，C（KOH）=2mol/L：将11g氢氧化钾溶于100mL新煮沸冷却的水中，盛放在聚乙烯瓶中。钙羧酸指示剂：将0.2g钙羧酸（C21H14N2O7S·3H2O）与100g氯化钾充分研细混匀，装棕色瓶中，塞紧。EDTA标准滴定液，（Na2H2Y·2H2O）＝0.01mol/L制备：称取3.725g二水合EDTA二钠溶于水中，在容量瓶中稀释至1000mL，存放在聚乙烯瓶中。标定：准确移取20.00mL钙标准溶液置250mL锥形瓶中，加30mL水，加2mL氢氧化钾溶液，加约0.2g钙羧酸指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，至溶液由紫红色变为亮蓝色，记录EDTA溶液的耗用体积。缓冲溶液（pH＝10）：称取1.25gEDTA二钠镁和16.9g氯化铵溶于143mL氨水中，用水稀释至250mL。铬黑T指示液：将0.5g铬黑T溶于100mL三乙醇胺（可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以减小溶液的粘性，盛放在棕色瓶中（或者配成铬黑T指示剂干粉：称取0.5g铬黑T与100g氯化钾充分研细混匀，盛在棕色瓶中，塞紧）。（2）

样品分析步骤①除铁离子

用大肚移液管取100mL水样（钙含量应在100mg）于烧杯中，加水使总体积为120mL，加0.3g氯化铵，用盐酸溶液（1%）调节溶液pH值至3～4；在电炉上煮沸，搅拌下滴加5～10mL浓氨水。煮沸1min；趁热过滤，用热水洗沉淀至无氯离子。滤液和洗涤液一并收集在另一个烧杯中，置烧杯于电炉上，煮沸、逐尽氨；冷却至室温后，用盐酸溶液（1%）调节滤液pH值至3～4、移入250mL容量瓶中，定容、摇匀；记作滤液C，保留滤液用于钙、镁、硫酸根、钡锶离子总量的测定。②钙、镁、钡锶离子总量的测定

用大肚移液管取20mL滤液C于三角瓶中，加水使总体积为80mL，加10mL氨水-氯化铵缓冲溶液，加3～4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。EDTA标准溶液消耗量（mL）记作V3③钙、镁离子合量的测定用大肚移液管取100mL滤液C（钙含量应在40mg左右）于烧杯中，加水稀释至120mL，置烧杯于电炉上，加热至微沸；搅拌下滴加10mL硫酸钠溶液（5%重量比），煮沸3～5min，在60℃下静置4h，将溶液与沉淀一并移入250mL容量瓶中，定容、摇匀。放置数分钟后，在滤纸上干过滤；记作滤液D、保留滤液D用于钙、镁离子的测定。使用除去钡、锶离子得到的滤液D测钙、镁离子合量。用大肚移液管取50mL滤液D（与测钙、镁、锶、钡四种离子总量的原水样体积相同）于三角瓶中，加水使总体积为80mL，进行测定，EDTA标准溶液耗量（mL）记作V4。④钙离子的测定

使用除去钡、锶离子得到的滤液D测钙离子含量，用大肚移液管取50mL的滤液D于三角瓶中，加水至总体积为80mL，加10mL氢氧化钠溶液（4%重量比），再加3mg钙指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，EDTA标准溶液消耗量（mL）记作V5。（3）计算对于钙，本法适用的浓度范围为5～100mg/L对于硬度，本法适用的浓度范围为5～360mg/L。加入的钡、镁混合液必须适当过量，以维持溶液中剩余的Ba2+达到一定的浓度。在钡、镁按1：1混合时，当到达滴定终点时，Ba2＋与Mg2＋的比例应为1：2，即可得到明显的终点。因为EDTA滴定Ca2+、Mg2+是在碱性溶液中进行，Fe3+与三乙醇胺形成的螯合物非常稳定，lgK=41.2，所以选三乙醇胺掩蔽Fe3+非常有效。（4）注意事项抗坏血酸可以使Fe3+还原为Fe2+，Fe2+与EDTA的lgK值比Ca2+、Mg2+与EDTA的lgK值还大，而且Fe2+还产生Fe（OH）2沉淀，干扰Ca2+、Mg2+的滴定，所以不能选用抗坏血酸来掩蔽Fe3+。大量实验证明，在ph=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T作为指示剂测定钡、锶离子时，必须有镁离子存在，终点变化才明显。在测定无镁离子的试样时，只要在测定前加入2mLEDTA二钠镁（0.37mgMg2+），便会有明显的滴定终点，而且可以不用做空白校正。实验发现，锶、钡离子沉淀时，宜将pH调至3～4，滴定终点明显。金属离子Ca2+Mg2+Sr2+Ba2+10.28.28.17.35.47.03.0

EDTA络合物与铬黑T络合物的稳定常数取样体积蒸馏水加量滴定浓度滴定体积实际浓度范围50mL60mL0.01mol/L1～3mL8～24mg/L60mL0.01mol/L3～6mL24～48mg/L60mL0.01mol/L6～9mL48～72mg/