标准解读
《GB/T 37649-2019 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》是一项国家标准,旨在为化妆品中硫柳汞(thimerosal)与苯基汞(phenylmercury)这两种含汞化合物提供一种准确、可靠的检测方法。该标准采用高效液相色谱(HPLC)结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术进行分析。
标准首先定义了适用范围,即适用于化妆品样品中硫柳汞及苯基汞含量的测定。对于硫柳汞,其检出限为0.05 mg/kg;而苯基汞的检出限则更低,达到了0.02 mg/kg。这样的灵敏度能够满足大多数化妆品安全评估的需求。
在样品处理方面,标准详细描述了如何通过适当的提取溶剂从不同类型的化妆品基质中有效地分离目标化合物,并且给出了推荐使用的条件参数,比如温度、时间等,以确保最佳提取效率。此外,还介绍了如何使用固相萃取柱进一步净化样品溶液,去除可能干扰后续分析过程的杂质。
关于仪器操作部分,《GB/T 37649-2019》提供了详细的指导说明,包括但不限于流动相的选择、梯度洗脱程序设置、ICP-MS接口优化等内容。这些信息对于实验室技术人员来说非常宝贵,有助于他们根据自身设备特点调整实验方案,从而获得更稳定可靠的结果。
最后,在数据处理章节中,标准指出了如何利用内标法定量分析,以及如何计算回收率来评价方法准确性。同时,也强调了质量控制的重要性,建议定期进行空白试验、加标回收试验等措施,保证整个分析流程的质量可控性。
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....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2019-06-04 颁布
- 2020-01-01 实施
文档简介
ICS7110070
Y42..
中华人民共和国国家标准
GB/T37649—2019
化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
Determinationofthimerosalanddiphenylmercuryincosmetics—
Highperformanceliquidchromatography-inductivelycoupledplasma
massspectrometry
2019-06-04发布2020-01-01实施
国家市场监督管理总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T37649—2019
前言
本标准按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本标准由中国轻工业联合会提出
。
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口
(SAC/TC257)。
本标准起草单位上海市质量监督检验技术研究院国家保洁产品质量监督检验中心上海市日用
:(),
化学工业研究所国家香料香精化妆品质量监督检验中心
()。
本标准主要起草人段文锋冷桃花陈贵宇解楠潘煜辰周静康薇
:、、、、、、。
Ⅰ
GB/T37649—2019
化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了化妆品中硫柳汞和苯基汞的高效液相色谱电感耦合等离子体质谱测定方法的原理
-、
试剂和材料仪器设备测定步骤结果计算回收率与精密度允许差等内容
、、、、、。
本标准适用于膏霜和乳液类化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的测定
、。
本标准方法硫柳汞和苯基汞的检出限以汞计为定量限以汞计为
():0.3mg/kg,()1.0mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
3原理
样品在经过提取后经高效液相色谱仪分离电感耦合等离子质谱仪检测外标法定量
,,,。
4试剂和材料
除非另有规定所用试剂均为分析纯水为规定的一级水
,,GB/T6682。
41硫柳汞纯度不小于硫柳汞的中文名称名称国际化妆品原料名称英文名称
.:96.0%。、INCI()/、
号分子式相对分子质量和结构式参见附录中的表
CAS、、AA.1。
42苯基汞纯度不小于苯基汞的中文名称名称英文名称号分子式相对分子
.:98.0%。、INCI/、CAS、、
质量和结构式参见附录中的表
AA.1。
43半胱氨酸纯度不小于
.L-:98.0%。
44甲醇色谱纯
.:。
45乙酸铵
.。
46乙酸铵水溶液c含有半胱氨酸分别准确称取乙酸铵
.(=60mmol/L,0.1%L-):4.625g,1.000gL-
半胱氨酸用水定容至混匀经水系滤膜过滤后于超声水浴中超声脱气
,1000mL,。0.45μm,30min,
备用
。
47混合标准工作溶液分别准确称取适量的硫柳汞和苯基汞标准品用甲醇溶解定容制备成
.:,(4.4),
以汞计的硫柳汞和苯基汞标准储备溶液以下避光保存有效期个月移取适量
0.50g/L()(-18℃,6)。
标准储备溶液于的容量瓶中用乙酸铵水溶液定容至刻度作为混合标准工作溶液参考
100mL,(4.6),,
线性范围为以汞计
0.00μg/L、2.50μg/L、5.00μ
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