标准解读
《GB/T 3514-1992 硫化橡胶中游离硫含量的测定 亚硫酸钠法》与《GB 3514-1983》相比,在内容和技术细节上进行了多方面的调整和优化。首先,标准编号从GB变更为GB/T,这表明该标准由强制性国家标准转为推荐性国家标准,反映了国家对于标准化管理理念的变化,更加注重行业自律与市场机制的作用。
在方法原理方面,《GB/T 3514-1992》保留了使用亚硫酸钠溶液作为吸收剂来测定硫化橡胶样品中游离硫的基本思路,但对具体操作步骤进行了细化和完善。例如,新版本中明确规定了实验条件如温度控制、试剂纯度要求等,以提高测试结果的一致性和准确性。此外,还增加了关于样品制备的具体指导,比如建议采用冷冻粉碎的方式处理试样,这样可以避免因热分解而导致的游离硫损失,从而确保分析数据的真实性。
另外,《GB/T 3514-1992》也改进了计算公式,并提供了更详细的不确定度评估指南,帮助实验室更好地理解和控制测量过程中的误差来源。同时,新增了质量保证条款,强调定期进行仪器校准及人员培训的重要性,以进一步提升检测水平和服务质量。
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文档简介
WDG678.4.01:54G40中华人民共和国国家标准GB/T3514—-92硫化橡胶中游离硫含量的测定亚硫酸钠法Rubber,vulcanized--Determinationoffreesulphur一content-Sodiumsulphitemethod1992-12-12发布1993-10-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准CB/T3514-92硫化橡胶中游离硫含量的测定亚硫酸钠法代替GB3514-83Rubber,vulcanized-Determinationoffreesulphurcontent-Sodiumsulphitemethod本标准参照采用国际标准ISO7269—1987《橡胶-游离硫的测定》主题内客和适用范围本标准规定了用亚硫酸钠法测定硫化橡胶中的游离硫。本标准适用于以下各种硫化橡胶中游离硫的测定:天然橡胶、丁苯橡胶、顾丁橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、合成案异戊二烯橡胶以及上述橡胶的并用橡胶。本方法不适用于丁基橡胶及未硫化橡胶。2原理用亚硫酸钠溶液提取硫化橡胶中的游离硫,使之生成硫代硫酸钠,再用碘标准滴定溶液滴定所生成的硫代硫酸钠,由消耗碘标准滴定溶液的体积计算游离硫的含量,3试剂和材料分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水.3.1冰乙酸(GB676)。3.2甲醛(GB685)。3.3亚硫酸钠溶液:50g/L,称取50g无水亚硫酸钠(HG3-1078)溶于适量水,稀释至1000mL。3.4碘标准滴定溶液:c(Ia)=0.05mol/L.3.4.1配制:称取6.5g碘(GB675)及20g碘化钾(GB1272)溶于100mL水中,稀释至1000mL,摇勾,保存于棕色具塞瓶中。3.4.2标定:称取约0.07g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,精确至0.0001g。置于碘量瓶中,加4mL氢氧化钠溶液c(NaOH)=1mol/L溶解,加50mL水,2.滴酚酸指示液(10g/L),用硫酸洛液Ce(方H.SO,=1mal/L中和,加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液,用配制好的碘标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验碘标准滴定溶液浓度按式(1)计算::-0,-10.04946式中:碘
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