GB/T 3260.3-2013锡化学分析方法第3部分：铋量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法

ICS7712060

H13..

中华人民共和国国家标准

GB/T32603—2013

代替.

GB/T3260.3—2000

锡化学分析方法

第3部分铋量的测定

:

碘化钾分光光度法和

火焰原子吸收光谱法

Methodsforchemicalanalysisoftin—

Part3Determinationofbismuthcontent—

:

KIphotometricmethodandflameatomicabsorptionspectrometricmethod

2013-12-17发布2014-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T32603—2013

.

前言

锡化学分析方法分为部分

GB/T3260《》14:

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———1:;

第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法

———2:1,10-;

第部分铋量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法

———3:;

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法

———4:;

第部分锑量的测定孔雀绿分光光度法

———5:;

第部分砷量的测定孔雀绿砷钼杂多酸分光光度法

———6:-;

第部分铝量的测定电热原子吸收光谱法

———7:;

第部分锌量的测定火焰原子吸收光谱法

———8:;

第部分硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法

———9:;

第部分镉量的测定火焰原子吸收光谱法

———10:;

第部分银量的测定火焰原子吸收光谱法

———11:;

第部分镍量的测定火焰原子吸收光谱法

———12:;

第部分钴量的测定火焰原子吸收光谱法

———13:;

第部分铜铁铋铅锑砷铝锌镉镍钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光

———14:、、、、、、、、、、

谱法

。

本部分为的第部分

GB/T32603。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分方法为仲裁方法

1。

本部分是对锡化学分析方法铋量的测定的修订本标准与

GB/T3260.3—2000《》,GB/T3260.3—

相比主要有如下变动

2000,:

碘化钾分光光度法的测定范围由扩大为

———0.0010%~0.080%0.00050%~0.20%;

火焰原子吸收光谱法的测定上限由扩大到

———0.020%0.20%;

火焰原子吸收光谱法中在样品前处理及工作曲线的绘制中取消了加入氯化钠的规定

———,;

对文本格式进行了修改

———;

增加了重复性和再现性内容

———。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位云南锡业集团有限责任公司广西华锡集团股份有限公司

:、。

本部分方法负责起草单位云南锡业集团有限责任公司广西华锡集团股份有限公司

1:、。

本部分方法参加起草单位大冶有色金属股份有限公司昆明冶金研究院广州有色金属研究院

1:、、、

深圳市格林美高新技术股份有限公司

。

本部分方法主要起草人黄劲松张红玲陈小芳张修华冯媛胡军凯刘维理李蓉杨赟金

1:、、、、、、、、、

戴凤英刘天平马琳石如祥王骏峰陈树莲阮心福王健健

、、、、、、、。

本部分方法负责起草单位云南锡业集团有限责任公司广西华锡集团股份有限公司

2:、。

本部分方法参加起草单位广州有色金属研究院大冶有色金属股份有限公司深圳市格林美高

2:、、

新技术股份有限公司

。

本部分方法主要起草人王骏峰苏爱萍韦珍艳黄小美魏文李玉琴戴凤英刘天平马琳

2:、、、、、、、、、

石如祥陈树莲海兰杜彩云朱丽

、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T3260.3—1982;

———GB/T3260.3—2000。

Ⅰ

GB/T32603—2013

.

锡化学分析方法

第3部分铋量的测定

:

碘化钾分光光度法和

火焰原子吸收光谱法

1范围

的本部分规定了锡中铋量的碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定方法

GB/T3260。

本部分适用于锡中铋量的测定方法测定范围为方法测定范围为

。10.00050%~0.200%;2

0.00030%~0.200%。

2方法1碘化钾分光光度法

21方法提要

.

试料经盐酸硝酸溶解完全在硫酸介质中以盐酸氢溴酸排除大量锡在盐酸介质中铋与碘化钾

、,,-,,

形成黄色配合物于分光光度计波长处测量铋的吸光度

,460nm。

22试剂

.

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

221盐酸ρ

..(1.19g/mL)。

222硝酸ρ

..(1.42g/mL)。

223硫酸ρ

..(1.84g/mL)。

224氢溴酸优级纯或对分析纯试剂进行亚沸蒸馏后使用浓度不低于

..:,8.5mol/L。

225盐酸硝酸混合酸盐酸硝酸现用现配

..-:+(3+1),。

226盐酸氢溴酸盐酸氢溴酸

..-:+(1+1)。

227硫酸

..(1+1)。

228盐酸

..(1+9)。

229柠檬酸溶液

..(500g/L)。

2210碘化钾溶液

..(200g/L)。

2211硫脲溶液

..(100g/L)。

2212铋标准贮存溶液称取金属铋w于烧杯中加入硝酸

..:0.5000g(Bi≥99.99%)200mL,10mL

低温加热溶解完全后加入硫酸