X光与电镜(第一讲)2-25

X光与电镜第一篇X射线衍射晶体学材料物理与化学系田文怀联系方式:材料测试楼303电话:62333934微结构实验室1教材与参考书《材料分析测试技术-材料X射线衍射与电子显微分析》周玉等编著，哈工大出版社,1998年《金属物理研究方法》(第一分册)北京钢铁学院,赵伯麟主编,冶金工业出版社,1986年《金属物理研究方法》(第二分册)北京钢铁学院,陈梦谪

主编,冶金工业出版社,1986年《材料X射线衍射分析实用方法》北京科技大学,李华瑞

主编,冶金工业出版社,1994年5.

《电子显微分析使用方法》北京科技大学,吴杏芳主编,冶金工业出版社,1998年微结构实验室2第一章X射线的基本性质（4h）§1.X射线的发现与研究

1.X射线的发现经过：放电管上盖上黑纸，结果在数米远的涂有铂氯化钡的荧光屏上有发光现象。他又在放电管与荧光屏之间放入物体，结果在荧光屏上成像。50岁的伦琴几周连续做实验，其成果在1895年12月召开的物理学、医学协会上发表。这个成果轰动了全世界，1901年获得第一次物理学奖。1895年11月，德国南部的大学教授W.C.Rontgen（伦琴）（1845~1923）研究阴极射线时发现。微结构实验室32.X射线的研究（1）与X射线有关的诺贝尔奖年份诺贝尔奖研究者研究题目1901物理学奖W.C.RontgenX射线的发现1914物理学奖M.VonLaueX射线衍射现象的发现1915物理学奖W.H.Bragg，W.L.Bragg晶体结构的解析1917物理学奖C.C.Barkla特征X射线的发现1924物理学奖M.SiegbahnX射线分光法的发展1927物理学奖A.H.Compton非相干散射的解析1936化学奖P.J.W.Debye利用X射线、电子束衍射对分子结构的研究1946生理医学奖H.J.Muller利用X射线对人工突然变异的发现微结构实验室41962化学奖M.F.Perutz

J.C.Kendrew球状蛋白质的结构分析1962生物医学奖F.H.C.Crick，J.D.Watson，M.H.F.WilkinsDNA结构解析1964化学奖D.C.Hodglom生体物质的分子结构解析1979生物医学奖G.N.Hounsfield,A.M.CormackX射线CT装置的发明（核磁共振）1985化学奖H.A.Hauptman,J.Karle利用直接法对晶体结构的分析1988化学奖J.Deisenhofer,R.Huber,H.Michel光合成反应中的结构分析微结构实验室5莫塞莱定律

H.G.J.Moseley(1887-1915)(莫塞莱)

1912英国Manchester大学研究生着手X射线的研究,测定了所有元素的标识X射线谱的波长，发现了与原子序数Z之间的关系。莫塞莱定律

解决了以原子顺序列表的元素周期表的问题对N.Bohr

的原子结构理论的形成有贡献可惜1915年8月第一次世界大战在志愿参加的土耳其DaDanelles海峡登陆作战中战死27岁诺贝尔奖只给生存者与Moseley无缘微结构实验室6微结构实验室73.X射线衍射的用途①天文学太阳就是一X射线源。它向宇宙发出的X射线，其中一部分每天不停地向我们地球辐射而来。更远的恒星上发射出更强的X射线，这个事实是由MIT麻省理工学院的B.Rossi教授等发现的。他们在1962年把X射线探测器装在火箭上，探测到了X射线的存在。②医学X射线透视，透射，X射线电视，X射线CT。骨折，牙病，胃溃疡等消化系统的疾病。诊断得清楚。心脏病，动脉瘤等循环系统的疾病。③考古学出土文物得鉴别，走私，假冒文物的鉴别。发挥巨大作用。在航空上，火车交通上，飞机，火车的安全问题。另外：在工业上，正在运转的机器，大型船舶，油船等。靠X射线透视来发现问题。微结构实验室8④材料学（尤其是金属学上）

决定材料强度的因素:a)

第二相或析出相的种类、形状、大小、分布b)宏观应力c)微观应力d)晶粒的大小与形状e)晶体取向的错乱f)晶体位向的排列g)晶体缺陷的种类、分布、密度h)材料的表面状态i)化学成分及原子排列状态j)微观裂纹等缺陷的大小、形状、分布k)内部弹性能等微结构实验室9§2.X射线的产生与本质

1.X射线的产生

(1)X射线管

微结构实验室10基本工作原理：高速运动的电子与物体（阳极靶）碰撞时，发生能量转换，其中0.1％的能量转换为X射线的能量,产生X射线。其余的产生热能使物体温度升高。a.阴极：发射电子，由W丝制成。加热后便能放射出热辐射电子，在高压（数万伏）的作用下，向阳极靶撞击。b.阳极：使电子突然减速而发射X射线。阳极靶材料由Cr，Fe，Co,Ni,Cu,Mo,Ag,W制成。必须冷却。以防靶熔化。（因99.9％转换为热能而升温）c.窗口：由Be（铍）片制成，X射线由阳极射出的地方。微结构实验室11

X射线的产生①连续X射线：真空中，使加速电子与靶体相撞，加速电子减速，放射连续X射线。②特征X射线：加速电子激发构成靶体的原子，放射特征X射线。微结构实验室特征X射线连续X射线X射线的产生靶体

X射线12②X射线仪

由X射线管及其它电器设备组成。这些设备有：a.高压变压器(为X射线管提供)，b.低压稳压电源(为灯丝加热)，c.动控制和指示装置

③X射线的探测预防护

a.荧光屏法：X射线照射到一些荧光物质上，可以激发出荧光。b.照相法：照相底片记录。过量的X射线对生物体及人体细胞有伤害作用。一般用铅屏遮蔽，铅玻璃等。

微结构实验室132.X射线的本质①X射线是波长为0.01～100Å的电磁波，其本质和可见光，红外线，紫外线，γ射线以及宇宙射线等相同。微结构实验室14X射线与可见光以及其它微观粒子（如电子，中子，质子）一样具有波粒二象性，即波动与微粒的双重特性。波动性：表现为以一定的频率和波长在空间传播。X射线的频率ν，波长λ，以及光子的能量ε，动量p之间的关系：（1-1）h：普朗克常数，6.625×10-34J·S。c：X射线的速度，2.998×1010cm/s。（光速）微粒性：表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量，能量和动量。物质对X射线的折射率n近似等于1（小10-5～10-6）其偏差为

（1-2）m，e：电子的质量，电荷；N：物质的单位体积中的电子数c：光速，λ：X射线的波长。（因折射率近于1，因此不象可见光，不能做透镜。）微结构实验室15§3X射线谱

1.连续X射线谱（多色X射线）（continuousspectrum）

电子与靶体相撞，受靶体中的原子核的电场作用，接受库伦力的作用，电子的路径被弯曲而速度减速。这时放射的X射线为连续X射线。

能量eV的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射。由于多次辐射中各个光子的能量各不相同，因此出现一个连续X射线谱。最大能量或最小波长λm微结构实验室1-31-416

式中：

e：电子电荷，等于4.803×10-10静电单位；

h：普朗克常数，6.625×10-34J·S；ν：X射线的频率；

c：X射线的速度；λ0：波长限(nm)V：电子通过时两极的电压降(电压差是一个连续变化值)

i：管电流，V：管电压，Z：靶体的原子序数，

Ki

：比例系数1.1～1.4×10-9，m约为2。1-51-6微结构实验室17（1）连续X射线光谱电子→靶原子，产生连续的电磁辐射，连续的X射线光谱；成因：大量电子的能量转换是一个随机过程，多次碰撞；阴极发射电子方向差异，能量损失随机；

微结构实验室1819（2）特征X射线谱(标识)

(单色X射线)(Characteristicspectrum)

特征光谱产生：碰撞→跃迁↑(高)→空穴→跃迁↓(低)特征谱线的频率：

R=1.097×107m-1,Rydberg常数；σ核外电子对核电荷的屏蔽常数；n电子壳层数；c光速；Z原子序数；不同元素具有自己的特征谱线——定性基础。

微结构实验室20微结构实验室21②特征X射线的产生机理

原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。按能量从小到大各层次为K、L、M、N……等。属于同一层的各个电子，能量并不完全相同，有极小的差别。这就产生了各谱线的双重线现象。En1，En2分别为低能级和高能级中电子的能量。Wn1，Wn2分别为激发低能级和高能级中的电子所作的功。K.L.M.N.O以n表示第n层轨道上电子的能量En为(1-7)微结构实验室22m：电子质量9.1095×10-31n：主量子数:屏蔽系数Z：厚度序数：电子由主量子数为年n1的层上跃迁到n2的层上时，辐射出光量子的频率。：分别为n1层和n2层电子的能量。W：电子由某个壳层移动到无穷远时所作的功。（1-8）式代入（1-7）式有(1-8)(1-9)微结构实验室23令

比例系数，即有Moseley定律。X射线的强度以强为顺序K，L，M系列LⅢ层K层Kα1线LⅡ层K层Kα2线(1-10)C，σ均为常数。图1-8所示越是重元素其特征X射线的波长越短。微结构实验室(1-11)24特征光谱——定性依据L→K层；K线系；n1=2，n2=1；

不同元素具有自己的特征谱线——定性基础；谱线强度——定量；微结构实验室25跃迁定则：n=1,2,3，