标准解读
GB/T 31576-2015是关于动植物油脂中铜、铁和镍含量测定的标准方法,采用石墨炉原子吸收光谱法作为检测手段。该标准适用于动植物油脂及其制品中微量金属元素(铜、铁、镍)的分析测定。根据标准规定,样品需经过预处理过程,包括但不限于使用合适的溶剂溶解或稀释样品,以确保待测物质能够被有效引入到石墨炉中原子化。
对于样品前处理,通常涉及到油脂的溶解以及可能存在的干扰物质去除步骤。在实际操作中,会利用特定化学试剂对样品进行处理,比如用硝酸等强酸消化油脂样本,将其中的金属转化为可溶性盐类形式。这样做的目的是为了提高后续测定过程中目标元素的回收率及检测准确性。
测定过程中,首先需要准备空白对照样、校准曲线用的标准溶液系列以及实际样品溶液。通过石墨炉原子吸收光谱仪,在设定好的条件下分别测量这些溶液的吸光度值。依据所得数据绘制出标准曲线,并据此计算出样品中各金属元素的具体浓度。
标准还详细描述了实验条件的选择与优化、仪器参数设置等方面的内容,旨在保证测试结果的可靠性和重复性。此外,对于如何评估方法的有效性,如通过加标回收实验来验证方法准确性等方面也给出了具体指导。
在整个测定流程中,需要注意控制好每一步骤的操作细节,包括样品称量精度、试剂纯度选择、仪器状态检查等,这些都是影响最终测定结果准确性的关键因素。同时,定期对使用的设备进行维护保养,确保其处于良好工作状态,也是保证实验成功的重要环节之一。
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....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2015-05-15 颁布
- 2015-11-28 实施
文档简介
ICS6720010
X14..
中华人民共和国国家标准
GB/T31576—2015
动植物油脂铜铁和镍的测定
、
石墨炉原子吸收法
Animalandvegetablefatsandoils—
Determinationofcoerironandnickelcontents—
pp,
Graphitefurnaceatomicabsorptionmethod
(ISO8294:1994,MOD)
2015-05-15发布2015-11-28实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T31576—2015
前言
本标准按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本标准修改采用动植物油脂铜铁和镍的测定石墨炉原子吸收法英文版
ISO8294:1994《、》()。
本标准的主要技术内容与一致但做了下列修改
ISO8294:1994,:
关于规范性引用文件本标准做了具有技术性差异的调整反映在第章规范性引用文件
———,,2“”
中具体调整如下
,:
用等同采用国际标准的代替了
●GB/T6682,ISO3696;
用等同采用国际标准的代替了
●GB/T15687,ISO661。
增加了也可用氯化铌作为铌溶液的表述见
———(4.5)。
重新组织了第章的结构与内容
———11。
本标准由国家粮食局提出
。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口
(SAC/TC270)。
本标准起草单位国家粮食局科学研究院中纺粮油进出口有限公司南京财经大学河北省粮油质
:、、、
量检测中心
。
本标准起草人薛雅琳凌家煜张玉玺慕容政张艳周明慧袁建张东马榕裴瑞丽
:、、、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T31576—2015
动植物油脂铜铁和镍的测定
、
石墨炉原子吸收法
1范围
本标准适用于未精炼和精炼的食用油脂中微量铜铁和镍的测定
、。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682(GB/T6682—2008,ISO3696:1995,IDT)
动植物油脂试样的制备
GB/T15687(GB/T15687—2008,ISO661:2003,IDT)
3原理
油脂经前处理后取适量于石墨炉原子化器中原子化在选定的仪器参数及设定的最佳波长下测定
,,
其吸光度以相应的有机金属元素化合物的标准溶液进行校准计算油脂中金属元素的含量
,,。
4试剂
除非另有说明本标准所用试剂均为分析纯水应符合中二级水的规定
,。GB/T6682。
41氧化铝分析纯
.:。
注1推荐使用公司德国的氧化铝
:Merck(D-1600Darmstadt,)(QualityNo.1077)。
42稀释用油在环境温度下呈液态的精炼食用油储存于不含金属成分的聚乙烯或聚丙烯瓶中
.:,
油中铜含量应低于铁含量应低于镍含量应低于
(5.1)。3μg/kg;5μg/kg;5μg/kg。
注2稀释用油可按照下列步骤进行制备按油加石油醚沸程的比例将油溶于石油醚用
::1kg3L(40℃~60℃)。
两倍于欲纯化油质量的氧化铝在下活化制备一根氧化铝柱直径高度将油溶液上
(150℃14h)(∶=1∶10)。
柱并以相当于溶解油脂所用石油醚倍体积的石油醚进行洗脱在氮气流保护下于
,5/3。(2L/min~5L/min)
热水浴上蒸除洗脱液中的石油醚最后残留的少量石油醚以减压蒸馏法除尽
,。
43标准储备液用稀释用油稀释有机金属标准物质制备成标准储备液其金属元素含量分别
.:(4.2),
为为为为
:Cu2mg/kg;Fe10mg/kg;Ni10mg/kg。
注3标准物质可购于大陆油脂公司美国或德
:(Poncacity,Oklahoma,)(5000mg/kg)
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