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文档简介
pH
电极基础知识电极的活性部分
玻璃膜,隔膜电极的保养和维护
存储,清洗,维护如何选择电极?电极的校正主要内容参比电极指示电极复合
pH电极pH电极的有效部分隔膜玻璃膜Ag/AgCl参比指示电极:玻璃膜水合层(~0.1mm)水合层对于pH的测定非常重要
维护不好会造成:信号响应不稳定或者错误的测量结果什么因素会导致水合层失效?
含HF的溶液pH<4长时间浸泡在非水溶液中强碱性溶液,高温
Stirringinsuspensioncontainingabrasiveparticles用毛刷或打磨粉清洁玻璃膜
干燥保存电极玻璃膜水合层碱性误差:玻璃膜响应线性1011121413测量的pH值理想线性K+Na+Li+真实的pH值1011121314参比电极:电极电解液的流出AB电极电解液必须和样品溶液接触电极电解液的流出是根据流体静力学原理电解液液面过低(A)电位不稳定,电极电解液受污染 (B)保证最佳流速:每周必须填充电极电解液搅拌对测量值的影响Fixedsleevediaphragmstirreroff电极的活性部分
玻璃膜,隔膜电极的保养和维护
存储,清洗,维护如何选择电极?电极的校正主要内容准则:
玻璃膜
不可以干燥存放
保存在去离子水中
隔膜
参比体系中有盐溶液的保存在参比电解液中
例外:c(KCl)=3M电极存储液 pH凝胶电极c(KCl)=sat.pH电极外的其它电极:
金属电极(单体金属电极) 不需要特别的维护干燥保存
离子选择性电极干燥保存如何存储电极?对于复合pH玻璃电极
使用
c(KCl)=3M
作为电极电解液的 电极存储液,专利配方6.2323.000-没有K+,不会老化玻璃膜
电极随时可用,不需要-抑制细菌的滋生
对电极的影响:电极存储液:特殊案例:免维护凝胶pH电极
(凝胶电极,尖头复合pH电极) c(KCl)=sat.(6.2308.000)常规样品
(不适用于离子强度低的溶液!)-
安全
指示系统
如何存储电极:
蒸馏水
/去离子水
洗涤剂溶液
适合的溶剂清洗后需要重新平衡电极不要擦拭电极的玻璃膜!
机械损伤
静电问题电极的清洗复合pH玻璃电极必须填充正确的电极电解液
e.g.c(KCl)=3M参比电极腔应填充清洁的电极电解液参比电极塞需要注意: -测量时必须打开 -保存时,必须关闭所有的电缆都必须干净,干燥pH玻璃电极的日常维护彻底清洗电极外壁彻底移除旧的电极电解液
可移动套管式隔膜
松开隔膜(必要时用热水浸泡)
将清空电极电解液的电极,放入清洗溶液或适合的溶剂中,过夜(电极的隔膜需要完全浸泡)
清理被污染的隔膜隔膜清洗溶液Ag沉淀 7%硫脲
在0.1MHCl中蛋白质 1%蛋白酶
在
0.1MHCl
中
悬浮物,脂肪,油
适合的溶剂不要使用HF腐蚀玻璃隔膜!使用电极电解液彻底清洗参比电极腔。
注意不要使用去离子水清洗!重新使用电极电解液充满参比电极腔,放入电极存储液或参比电极电解液中保存(保持填充孔打开).
不要使用任何非电极电解液填充pH电极参比腔,有可能致使参比体系中毒!清洗清洗再生pH玻璃电极电极电解液电极存储液电极清洗液简单而又温和的清洗液(没有腐蚀性)6.2325.000pHitkit…还有电极盒中的电极说明单页DVD电极的维护和保养电极的活性部分
玻璃膜,隔膜电极的保养和维护
存储,清洗,维护如何选择电极?电极的校正主要内容diaphragmglassmembrane不同的应用,如何选择电极?TherearemanydifferentelectrodesonthemarketHowcanIknowwhichoneisbestformysample?Whatarethedifferences?Propertiesofdifferentmembraneglasses不同玻璃膜的特性MembraneglassesrecommendedforpHmeasurementUglass(green)U型玻璃,黄绿色-lowalkalierror低碱性误差
-hightemperatures高温
-highpHvalues高PH值Mglass(colorless)M型玻璃,无色 -specialdesigns(e.g.flatmembrane, Biotrode)(平面膜、小体积样品测量)Aglass(yellow)A型玻璃,黄色-forweaklybufferedsolutions弱电解质溶液
-lowconductingsolutions -non-aqueoussolutions(EtOH-Trode)PropertiesofdifferentmembraneglassesMembraneglassesrecommendedforpHtitrationEglass(yellow)E型玻璃
-aqueoustitration水相Tglass(blue)T型
-non-aqueoustitration非水相
-lowelectricalresistance离子强度低的Uglass(green) -specialtitrations(highpHSET) -particleloadingMglass(colorless) -specialdesignsAglass(yellow)
-forweaklybufferedsolutions -lowconductingsolutionsFormoftheglassmembranesHalfball(12mm)TitrationCylinderMeasurement/TitrationFlatmembraneMeasurement/TitrationNeedle(4mm)MeasurementMicrocylinder(3mm)MeasurementBall(12mm)TitrationSleevediaphragms–simplybetter!Optimizedgeometry:EasytocleanandvirtuallyinsensitivetocontaminationReproducibleelectrolyteoutflowImprovedsignalstabilityLessdependenceonstirringspeedCeramiccapillary(porotrode)Ptwire(biotrode)Twin-pore(gelelec-trodes)OtherdiaphragmsReferenceElectrodes-DiaphragmsCeramicpin(porous)innerdiaphragmBridgeelectrolytecanbedifferentto3MKCl!Double-junctionelectrodes–freechoiceofbridgeelectrolyteWhatdoIneedtoknow?SampleTemperaturepHrange-ContaminationWhichelectrodeforwhichapplication?Whichdiaphragmforwhichapplication?For(almost)allaqueoussamples
Fornon-aqueoussolutionsForemulsions,concentrates,suspensionsForhigh-precisionmeasurementsSleeve
ForhighlycontaminatedsolutionsAlbuminoussamples(milkproducts,cosmetics)ForhighsulfateconcentrationsForemulsions,concentrates,suspensionsPorotrodesystem
Routinesamples(NOTiondeficient!Onlyaqueous)Twin-poreBiologicalsamplesPtwireSheets(A4)8.000.6001ENElectrodesforpHmeasurement8.000.6003ENElectrodesfortitrationAlsoavailableinGerman(DE),French(FR),Spanish(ES)Whichelectrodeforwhichapplication?pHmeasurementSET-titrationsNotforDET/METtitrationsasthepotentialjumpismeasuredandnottheabsolutevalueWhendoIneedatemperaturesensor?ExamplesforelectrodesUniversal Routine
Water
Surface皮肤
Unitrode高温/PH EcotrodeGel常规
Aquatrode水
Flatmembrane平面膜
HighpH/TExamplesforelectrodesStandard Biology生物学
Difficult难测的 NonaqueousEcotrodeplus Biotrode小体积
Profitrode不堵塞 Solvotrode
TitrationsTitrations非水Activepartsofanelectrode Membrane,diaphragmElectrodehandling&care Storage,rinsing,cleaningWhichelectrodeforwhichapplication?CalibrationContentsAgingoftheglassmembraneofthesensororblockageofthediaphragmChangeofelectrodezeropointandslopeMeterisadaptedbycalibrationtotheactual characteristics1、必须知道准确的PH值2、做DET/MET时需要定期校正Calibrationhastobedonefrequently!Whyiscalibration
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