标准解读
《GB/T 28718-2012 饲料中T-2毒素的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》是一项国家标准,用于指导饲料样品中T-2毒素含量的检测。该标准详细规定了采用免疫亲和柱净化结合高效液相色谱技术测定饲料中T-2毒素的方法。
首先,标准介绍了适用范围,明确指出适用于配合饲料、浓缩饲料以及单一饲料原料等不同类型饲料产品中T-2毒素含量的测定,并给出了最低检出限为5μg/kg。
接着,对于实验所需的主要仪器设备进行了说明,包括高效液相色谱仪(HPLC)、紫外检测器或荧光检测器、免疫亲和柱等。同时列出了所需的试剂及其配制方法,如甲醇、乙腈、磷酸盐缓冲溶液等溶剂及流动相的准备过程。
在样品处理部分,描述了如何通过研磨等方式将待测样品制成适合分析的形式;随后利用免疫亲和柱对样品提取液进行特异性吸附与洗脱,以达到净化目的。此步骤是确保后续HPLC分析准确性的重要环节。
关于高效液相色谱条件设定方面,本标准推荐使用反相C18柱作为固定相,并提供了推荐的流动相比例、流速、柱温等参数设置建议,同时也指出了可选的检测波长或激发/发射波长组合。
最后,在结果计算章节中,明确了根据峰面积比较法定量的原则,即通过对比样品溶液与标准工作溶液在同一条件下得到的色谱图中目标化合物峰面积来确定样品中T-2毒素的具体含量。此外,还提出了重复性和再现性的要求,保证了方法的可靠性和稳定性。
整个过程中强调了操作规范性与数据记录的重要性,旨在提高检测结果的一致性和准确性。
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....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2012-09-03 颁布
- 2013-02-01 实施
文档简介
ICS65120
B46.
中华人民共和国国家标准
GB/T28718—2012
饲料中T-2毒素的测定
免疫亲和柱净化-高效液相色谱法
DeterminationofT-2toxininfeed—Highperformance
liquidchromatographywithimmunoaffinitycolumnclean-up
2012-09-03发布2013-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
中华人民共和国
国家标准
饲料中T-2毒素的测定
免疫亲和柱净化-高效液相色谱法
GB/T28718—2012
*
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲号
2(100013)
北京市西城区三里河北街号
16(100045)
网址
:
服务热线
/p>
年月第一版
201211
*
书号
:155066·1-45786
版权专有侵权必究
GB/T28718—2012
前言
本标准按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口
(SAC/TC76)。
本标准起草单位上海市饲料质量监督检验站上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究
:、
所浙江大学饲料科学研究所
、。
本标准主要起草人赵志辉林淼杨海锋陆天华顾赛红凤懋熙武爱波
:、、、、、、。
Ⅰ
GB/T28718—2012
饲料中T-2毒素的测定
免疫亲和柱净化-高效液相色谱法
1范围
本标准规定了饲料中毒素含量的免疫亲和柱净化高效液相色谱测定方法
T-2-。
本标准适用于饲料原料配合饲料浓缩饲料中毒素含量的测定
、、T-2。
本标准的方法检出限为定量限为
10μg/kg,30μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
饲料采样
GB/T14699.1
3原理
用甲醇和水混合溶液提取试样中的毒素经免疫亲和柱净化蒽腈衍生化后用高效液相色
T-2,,1-,
谱荧光检测器测定外标法定量
,。
4试剂和材料
除非另有规定在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合中规定的一级水
,GB/T6682。
41甲醇色谱纯
.:。
42乙腈色谱纯
.:。
43甲苯色谱纯
.:。
44甲醇水取甲醇加水
.+(80+20):80mL20mL。
45二甲基氨基吡啶准确称取二甲基氨基吡啶用甲苯溶解并定
.4-(DMAP,0.325g/L):0.0325g4-,
容至
100mL。
46蒽腈称取蒽腈用甲苯溶解并定容至
.1-(1-anthroylnitrile,1-AN,0.3g/L):0.030g1-,100mL。
47毒素标准品纯度大于等于
.T-2:98%。
48毒素标准储备液准确称取适量的毒素标准品精确至用乙腈配成浓度为
.T-2:T-2(0.0002g),
的标准储备液冰箱中避光保存有效期个月使用前用乙腈稀释成适当浓度的
0.5mg/mL,-20℃,3。
标准工作液
。
49毒素标准工作液根据使用需要准确吸取一定量的毒素标准储备液用乙腈稀释分别
.T-2:,T-2,,
配成相当于的标准工作液保存有效
10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、150ng/mL、200ng/mL,4℃,
期
7d。
410毒素免疫亲和柱柱容量大于等于
.T-
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