水质理化检验-总结

第章绪、及环组天水不是纯净水是溶解了很多天然物质溶一天然水中的天然溶解物主要有离子，即、K+、、Mg2+、Cl-、SO42-、SiO32-、HCO3-等。天水（环：水覆盖地段的自然综合体，称为天然水体。它不仅包括水，而且包括水中悬浮物底和水中的生群落等其他所有因素水体分为海洋水体、陆地水体、地上水体、地下水体等不同区域和类型。水体大至海洋，小至池塘。一般天然淡水含有三类物质溶解物，体质悬颗。监多限于水层，是水环境的一部分；底泥和生物群落的监测仅限科。、据地表水水域使用目的和水域中的保护目标水资源划分为五：Ⅰ类用于源头水和国家自然保护区Ⅱ适于中式生活饮用水水源地一级保护区贵鱼类和鱼虾产卵。Ⅲ，适用于集中式生活饮用水水源地二级保护区，一般鱼类保护区和游泳池Ⅳ类一般工业用水区和人体非直接接触的娱乐用水区Ⅴ类农业用水区和一般观景要求水域。、污：体因某种物质的介入，导致其化学、物、生物、或放射性等方面特征的改变，从而影响水的有效利用，危害人体健康，破坏生态环境，造成水质恶化的现象，称水染危：害人体健康；影响工农业和水产业的发展；破坏生平衡、先制染特：1.有毒性，与人体健康密切相关，对环境和康的危害具有不可逆性2.生物降解困在环境中有长效性3.在水中含量低，多g/L乃至ng/L水。、水体染：向水体排放或释放污染物的来源和场所，称。自然污染源；人为污染源水自能：指水体通过物理、化学、生物等的综合用入水体的污染物逐渐分解破坏，恢复到污染前的状态，水体的这种能力称为水体自净作用。自容：指水体通过自净作用而使其不受污染能承受的污染物的量过该限度就会发生水污染。、水质是指水及其中杂共同表现出来的综合特征。水指：量水中杂质的具体尺度称为水体指标种水质指标表示出水中杂质的种类和数量，由此可以判断水质的优劣和是否符合要求。

有些水质指标，利用某一类杂质共同特性，间接反映其含量，如有机物可用容易被氧化的共同特性作为综合指标、质化检的义1判水体是否符合某种用途的要求防止发生急慢性中毒和疾病蔓延，保护人群健康；查执行标准情况为污染治理提供依据5水理化检验是了解水质状况的主要手段只有通过水质理化检验能提供各水质指标的具体数据此以判断水质是否符合要求。、化验点测定对象多变2待成分含量变化大3扰严重供选择的方法多、水质化验用定法容量法；光度法；原子吸收法；极谱法；气相色谱法选分方的则1考选择标准分析方法。2应据待测成分在样品中的含量水平选择，优先考虑那些不需富集的测定方法3应考虑共存成分的影响4还注意测定方法的定量的浓度范围尽量宽。方法灵敏度能满足定量要（灵敏6干扰能力强（特异方稳定，操作方便。8方易于普及。试无毒或毒性较小。常分：体试样质量mg＞，液体试样体积ml）＞；其：微量分析；微量分析；超微量分析word档可自由复制编辑常组分分析：试样中待测成分含量%＞1%；微量0.01%；痕量＜0.01%水质化验果示：理指标均按统一规定的国际单位名称表示水以℃表示。有些物理指标也按其特定的单位表示，如色度、浑浊度均用特定的度表示。2有有害物质多以mg/L示时含量太低可用μg/L表示（。些指标的测定结果不仅与水样中待测成分含量有关，而且与选择的定量方法有关，因而对这些指标的测定结果应尽量表明测定的内容。例如，铁可以亚铁、高铁、悬浮态等形式存在由采用的析方法不同，所得的定量结果当然也不同。因此，结果可记为Fe(Ⅱ、Fe(Ⅲ、酸溶性铁等，藉此以表明其存在形态4有些指标规定用某些化合物的量表示，但并不意味是以这种形式存在。如现在国际上通用的硬度规定以CaC031mg／L为l度并不意味着水中的钙和镁离子全部是以式存在的。定结应适的效字示重量分析法由于准确度为1/万；因此，有效数字应留至小数点后第四位；容量分析法由于准确度为，此，有效数字应保留至小数点后第二位；分光光度法由于仪器性能、读数误差等，一般取2-3位有效数字。一个测定方法常几种方法都有应用是记各的后定结果以标准值的位数为准。第章水的集保与理采水的量水代表；采集样品阶段的核心问题2从样到分析期间，采取一切措施，保证样品各组分的浓度不发生改变。盛容：聚乙烯塑料（多适合分析无机分：金属硬质玻璃器皿（多适合分析有机组分：油类）采量检测项目的120-130％，多次采样应混合后再装入样品容器采集水样前，应用所采水体的冲洗次再水样水保的标减少样品组成的变化保方：视水样的质量、检验项目的要求而定冷藏易微生物分解、易化而发生变化的水样，在冷库、低温室等(<4℃阴暗处保存。加生抑制可加如氯化汞、苯、甲苯、氯仿和硫酸铜等防腐剂，抑制微生物的作用加、调pH值加硝酸酸化至保存，可减少低价金属离子的水解和与容器壁发生吸或离子交换等作用价金属离子，特别是含氧酸根阴离子在酸性中也可发生变化，应在中性或弱碱性中保存过、心

加化或原样品处目1制成仪器所需的样品形式提待测成分的相对含量，减少共存成分的干扰。预理法价回率：试样中加入一定量的标准物质，经分离富集后测的标准物质的量和加入标准物质的量的比值即为回收率。多数情况下希望回收率在9，果待测成分含量很低，回收率也允许在之或范围更宽。富效：集到待测组分的量与待测组分总量之比。常用富集系数或富集倍数来评价续式萃取装置高度剂取剂低度剂取氏取器）液-液萃取溶萃）理利用物质在水和有机溶剂中分配系数不同儿进行的分离富集word档可自由复制编辑方法。既适用于萃取痕量组分，也常用于基体分离。液萃原用与水互不相溶的有机剂将多孔聚四氟乙烯薄膜浸透该膜将样品水溶液和萃取剂分隔成两相过入反应试剂和控制反应条件待组分形成易溶于有机相的活化态中性分子扩作用中性分子溶入多孔聚四氟乙烯薄膜中并进一步扩散进入萃取相性子进入萃取相后其条件的影响又离解为非活化态离子而无法返回液膜就说是单相扩散，相当于不断通过液膜萃取被测物，进入萃取相，达到分离的目的。固萃：基于液相色谱分离原理的样品制备技术，实际上就是柱色谱分离方法。在小柱中填充适当的固定相制成固相萃取柱，当样品液通过S小柱时，待测成分被吸留用适当的溶剂洗涤除去样品基体或杂质后一种选择性的溶剂将待测组分洗脱而到分离、净化和浓缩的目的。该方法简便快速，使用有机溶剂少，痕分中应用广泛。固微取（SPME是根据有机物与溶剂之间相者相的原理，利用石英纤维表面的色谱固定液对待测组分的吸附作用试中的待测组分被萃取和浓缩后用气相色谱仪进样器的高温液色谱或毛细管电泳的流动相将萃取的组分从固相涂层上解吸下来进行分析的一种样品前处理方法萃取步：一将针头插入装有试样的带隔膜塞固相微萃取专用容器中出石英纤维萃取头，使试样中的待测组分被萃取和浓缩，然后收回石英纤维萃取头于不绣钢针管内第，将石英纤维萃取针头插入色谱进样器中推石英纤维完成热解析或溶剂解析时行色谱分析它萃取、富集和解和进样于一体相萃取无需有机溶剂，不需要复杂的仪器设备，所需样品量少，操作简便快速和灵敏度较高，是一种崭新的绿色样品处理技术方：相集离子交换树脂吸附、巯基棉纤维吸附、活性碳吸附、固相萃取、固相微取共淀法泡浮法气分法第章一理检指、温只现测，时测气水浅:只测表层水温测定浅层水温可普通水银温度计入测水体感温以读数，读数时温度计不能离开水面。水深:应分层次测定层水温度用深水度或颠倒度装在颠倒采样器上使用注事期校正2应时测定气温冬避开冰块和雪球录应准确至0.5摄氏度，计算溶解氧饱和度时，要记录到0.1摄度。无件直接测水温时可采样到容器中感温3min。不将水擦干再读，因为蒸发吸热，使读数偏低。臭由具有挥发性的有机物引起味是由不易挥发的无机盐造成。不是绝对的。臭味性述：定性描述法是依靠人的嗅觉和味觉对水中的臭和味进行检验的一种方法分法热。冷为常温下（20℃）取水样置250ml三瓶中，振荡后从瓶口闻其臭，同时，取少量水放入口（勿咽下）尝的味道，用文字记录臭和味的性质或类别，再按相关标准记录其强度等级法将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾取三瓶约60）嗅气和尝味，同冷法作好记录。嗅味阈（稀释倍数法粗定法。word档可自由复制编辑嗅（味）阈浓度：用无臭水将水样稀释至分析人员刚刚嗅到或尝到臭、味时的浓度。嗅（味）阈值：水样稀释到嗅（味）阈浓度时的稀释倍数。嗅（味）阈值=（样ml十释ml／样ml、度真：除去悬浮物后，溶解于水中的组分所表现出来的颜色。表：悬浮物和溶解性物质共同表现出来的颜色。色：是指水中的溶解性物质或胶体状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。比法目视比色（半定量度表示结果。只适用于较清洁，且具有黄色色调水样色度的测定。常用天然水和饮水色（）为应标管中铂古标准液取量V为样体积。铂比法法）标准列的色度稳定且易于保存，但很贵。规定1L水含有1mg铂（以形存在的铂）和钴所具有的颜色称为1度1.246gk2PtCl6+1.000g(CoCl26H2O)+100ml纯100ml盐→纯水定容至1L度铬比法经济，但颜色不稳定，供样品测定的标准色列保存期。0.0438gk2Cr2O7+1.000g(CoSO4浓酸→加纯水定容至500ml→度．释数：当水体被生活污水和工业废水污染样颜色不是黄色色调时就不能铂钻比色法而只能用稀释倍数法进行色度测定首先文字记录水样颜色的种类如深蓝色浅色然后蒸馏水对水样进行稀释，以刚好看不见颜色时的稀释倍数，表示水样色度的测定结果。、浑度概浑度是表示水样浑浊程度的量度映的是悬浮颗粒对光的散射和吸收的特性是一个综合的光学效应。它不仅和悬浮物在水中的含量有关，而且和悬浮物颗粒大小、形状、折光指数及入射光波长有关。浑浊度的单位度表示。1mgSiO2/L为1度现代仪器显示的浊度散射度位NTU，称TU。自水的浑度不超过5度A．福尔肼射测法GB在适当温度下，硫酸[(NH2)2H2S04]与六亚甲基四胺[发生聚合反应，生成一种白色的高分子聚合物，形成福尔马肼混悬液，可用作浑浊度标准。在6长下，用比皿，以纯水作参比，测定吸光度，绘制标准曲线，可查出水样的浑浊度。适用于测定生活饮用水以及水源水的浑浊度。测定时长可避免天然水中黄色和绿色的干扰在12-37范围内。福马目比法（浊度越大，度越小）、导和解总体总体定体积的水样在一定温度下蒸干烤得到的固体质的总量称总固体。可分为溶性体TDS（无机和少量有机物）悬浮体溶性体水经过滤后在一定温度下烘干所得的固体残渣。

其含量可近似表示水中的含盐量（也称矿物度可示为水中各种阳离子的量和阴离子的量的总和过器一般采用中速定量滤纸或孔径为微米滤膜）过滤，只具有相对意义。测定：蒸烘烤后重量法测定，恒<0.2mg,一般要<。蒸发的温度关系到蒸发残渣的数量，此外，蒸发残渣的也与蒸发时间有关。word档可自由复制编辑℃不仅全部保留结晶水，还可能保留一些机械性吸着水碳盐可变成碳盐但一般有机物损失较少℃能除尽全部机械性吸着水，保留部分结晶水；有机物因挥发而损失但未完全破坏碳酸盐可能部分地分解为氧化物或碱性盐类可损失部分氯化物或硝酸盐℃：尽结晶水，破坏全部有机物一般105℃34h电：电解质溶液和金属导体一样，能够导电，其导电能力的强弱叫电导。电导是电阻的倒数，其数值与阴离子和阳离子的总和以及溶解性固体的量有密切关系。意：可以反映水中电解质的含量；可以检验天然水中可溶性矿物质的总浓度，以此来反映水受矿物质污染的程度查馏水或去离子水的纯度核化学分析的结果和估计进行化学分析时应取的水样。特快准不耗水样不改变水样无法反映水中非电解质物质的污染状况。电导的国际单位为S＝l。K为电率即阻率的倒数，单位为S/cm。电率当两电极间距离为电极面积为1cm2时所容纳的溶的电阻等电阻，电导等于电率水电导率的大小矿泉水、自来水、蒸馏（由大到小）、pH：天然水的pH多在6.5～8.5之1比法酸指示剂在特定范围的水溶液中产生不同的颜色，向标准缓冲液中加入指示剂将生成的颜色作为标准色管加入同一指示剂的水样显色管目视比色可测出水样pH值。常用指示剂有氯酚红、溴酚蓝、百里酚蓝、酚红、酚酞等，或单一使用或按一定比例配成混合物使用。pH试就是根据比色法的原理制成的。本法测定的误差可小于单，操作简单，应用广泛，但受水的颜色、浑浊度、含盐量、胶体物、游离及氧化剂或还原剂的干扰，因此只适用于测定色度和浊度很低的天然水、饮用水等。玻璃电法。通常不受颜色、浊度、胶体物质以及氧化剂、还原剂的影响，适用于测定清洁水、受不同程度污染的地面水、工业废水的pH值电位法测定溶液pH值是用测量电池电动势而得。使用的电池是：参比电极溶‖溶液X)H2│通常以玻璃电极指电，和甘汞电极参电，电法定pH时注以下项①玻璃极在使用前应在蒸馏水中浸泡以以定其不对称电位．测试结束后，应用蒸馏水洗净，浸泡在水中。②测定时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，且稍高于甘汞电极，以免搅拌时碰碎。计标准溶液校正后，应用蒸馏水缓缓淋洗两电极，再以水样淋洗数次，方可进行测定。测量时，溶液应进行适当搅拌溶均匀达到电化学平衡且读数时则应停止搅拌置片刻指针稳定后读数。④校正用的准溶液应尽可能与被测水样的pH值接近，且温度也应尽量一致，以减少测定误差。⑤甘汞电极的饱和KCl面必须高于汞体，并应有适量KCl晶体存在，以保证溶的饱和为防止空气中二氧化碳溶入水或水样中二氧化碳逸出定前不宜提前打开水样瓶塞，且应尽快测定。⑦水样中如有油或酯类，会污染电极，应预先除去。如电极受到污染，可浸入有机溶剂予以除去，再用水洗净。校方：度的点准（用于密级的pH计除设有"""度补偿"调节外，还设有电"斜率"调节，它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以或pH7.00进"位"准，然后根据测试溶液的酸碱情况，选用p（酸性）或和碱性)缓冲溶液进行"斜率"校正。word档可自由复制编辑总度是指水中除钠钾等碱金属以外全部金属离子浓度的总和粗等于钙、镁离子浓度总和。分：、镁在水中主要以重碳酸盐、碳酸盐、硫酸盐、氯物和硝酸盐的形式存在，因此硬度可按其存在形式不同分：总硬：是指钙、镁的总浓度2碳酸盐度是总硬度的一部分主为水中的钙镁的重碳酸盐和少量碳酸盐所形成的硬度用煮沸的方法来消除，又称暂硬。当水煮沸钙、镁的重碳酸盐分解生成沉淀：从而降低水的硬度非酸硬：是总硬度的另一部分，水中钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，它们在常压下不能用煮沸的方法消除，又称永久度硬的示法对硬度的表示方法，各国有不同的规定，但目前较统一的是用每升水中CaCO3的mg数表，规定每升水中有1mg碳钙为1度硬的定总硬度CaCO3，）=EDTA滴定：理在pHl0条下，乙胺四乙酸与中钙、镁离子发生络合反应，生成无色可溶性配合物。指示剂铬黑T也与钙、镁离子形成配合物，但其配合物稳定性比EDTA与、镁离子形成配合物的稳定性差。因此用EDTA滴钙、镁离子至终点时，钙、镁离子全部与EDTA配合而游离出铬黑T，黑T与、镁离子形成的配合呈紫色而试剂本身在pHl0条件下蓝色故由颜色的变化来判断终点适于测定地下水和地面水，不适用于含盐高的水，如海水。本法测定的最低浓度为0值响值低配合反应不完全滴定终点不明显在pH9.7~11范围内越偏碱性，终点越敏锐值高，当试液中含有较多的重碳酸盐时，可能析出碳酸钙和氢氧化镁沉淀，使结果的重现性差。、酸度碱定：水酸是指水样中所有能与碱发生中和反应的物质的总量。构成水酸度的物质主要为强酸（盐酸、硫酸和硝酸等（碳酸、氢硫酸以及各种有机酸等酸碱盐（三氯化铁、硫酸铝等酸度的测定常采用容量法，滴定终点一般规定为pH8.3和，这是根据习惯使用酚酞和甲基橙作为指示剂的变色终点于使水样呈酸性的物质种类较复杂不易分别测定所以酸度的结果是表示与强碱起反应的酸性物质的总量。甲橙度甲基橙为指示剂滴定的酸度较酸类的总和定值称为甲基橙酸度，由于其主要部分为无机酸，故又称为无机酸度。酚酸：以酞为指示剂滴定时，酸、弱酸都被中和，此时得到的酸度为酚酞酸度，又称为总酸度。word档可自由复制编辑总度水氢子度严格说氢子度)或pH值两不的念前者表示中和过程中可与强碱进行反应的全部酸性物质的总量括已电离的氢离子和未电离的弱酸两部分，而只表示呈离子状态的氢离子的量酸则多CaCO3mgL。碱

1.定：度指水中能与强酸发生中和作用的物质的总量。2.分通常可碱分三重酸盐碱度由中钙镁等的碳酸氢盐组成碳酸盐碱度：由水中钾、钠等的碳酸盐组成氧化物碱度：由水中钾、等的氢氧化物组成的。

天然水中大都有钙镁重碳酸或／和碳酸盐存在此通常都呈弱碱性。表方：以当碳钙的量示其度时为度水碱（）氢氧物独在2）氧物碳盐时在（）碳酸单存在）酸与酸盐时在）酸盐独在如欲分别测定碳酸盐酸和氢氧化物等各种碱度时续酚酞和甲基橙作指示剂，以酸标准溶液进行滴定。滴定时各种碱度的中和反应依次为：OH-+H+H2O）

CO32-+H+‒→（2

HCO3-+H+‒→（3）若以酚酞为指示剂滴定所得结果，酚碱。时仅反应）和反应）进行完毕，反应3尚未开始故酞度代氢化碱和酸碱的1/2。若以甲基橙指示剂滴定至终点（pH3.7时上述三种反应均可进行到底，所测得结果称为总度计用T和分表示总碱度和酚酞碱度V1表示滴定至酚酞碱度时所消耗的酸标准溶液的体积，用V2表从酚酞碱度滴定至总碱度时所消耗的酸标准溶液的体积，则可推算出水中碱度的组。测结体积系氢化碳酸重碳盐P=TV2=0P0P>1/2T2P-T2（T-P）

P=1/2T0P<1/2T0P=0V1=000T例：测定某水样的碱度水样100.0ml，用酚酞作指示剂滴定到终点时用0.0200mol/L盐酸标准溶液加入甲基橙指示剂后继续滴定到终点，又用去硫酸溶液.00ml问该水样的碱度及其组成盐度碳酸盐碱度80mg/L酸标是0.1000mol/L第章无污指氟存形:主为离子状态2.稳定的络离子若有铝、铁等金属离子共存，则主要为稳定的络离子它均为溶解态易随水流而迁移；3.积物钙离子作用可产生沉淀使水中的氟发生从水层到沉积物的迁移。、水样理F-易和玻璃中的、发反应，或吸附在容器壁上，故不能玻璃瓶放样品，应保存在聚烯中，不加保存剂可稳定个离选电法选择性好、操作简便快速和适用范围宽，水样不需要蒸馏处,于测定氟含量为0.05～1900mg/L的样；word档可自由复制编辑原：离子选择电极的氟化镧晶体膜对氟离子产生选择性对数响应测试液中氟电极与饱和甘汞电极的电位差可随溶液中氟离子活度的变化而变化变化规律符合能斯特方程式：即电位变化值与F－活度的对呈正。定方）标准曲线法（2标准加入法、离子度冲的作是维持相同活度离选择电极响的是离子活度非浓度活度与浓度之间的差别与离子强度有关离子强度决定了待离子的活度系数入离子强度缓冲液能使标准溶液和样品溶液在基本相同的条件下进行测量。维持适宜范围，因离子强度缓冲溶液中含有乙酸盐缓冲液，可维持适宜的p值围5～5.5，防止OH-和H+测定的干扰。掩蔽作用，离子强度缓冲溶液中的柠檬酸盐可掩蔽某些阳离子，Al3+等的干扰。也能夺取已经与F-生成配合物的Al3+、Fe3+,将释放出来.加快反应速度缩达到平衡所时间如10－6mol／L的在水中平衡时间约为lh而加入离子强度缓冲液后10min内即可达平。第节

氰物无简单氰物HCN易游离出CN-性大配合化、[Cd(CN)4]2-、[Fe(CN)6]3-，离解度小，不易形成游离CN-毒性<简氰化物。有：丙烯氰，乙氰等。可溶于水，丙烯氰在一定条件下可转化为游离氰基，毒性也较大。其：氯化氰（CNCl毒性很大，硫氰酸盐（CNS-水的集保必须立加NaOH固定蒸馏处理的关是选择宜蒸馏系以适当的速度蒸馏，以便有选择性地蒸出水样中不同形态的氰化物。易放化（包括CN-和[Zn(CN)4]2-—→乙酸—酒酸馏系总（不包括少量含有甚微难以离解的金属氰络合物）→磷或酸蒸馏系、蒸馏来蒸液用NaOH溶液收并要滴插入吸收液之下由于氰化氢的挥发性很大在集馏出液的容量瓶中加入一定量的氢氧化钠溶液氰氢转变为CN—，吸收并定于馏出液中须冷凝管下端插入吸收液中、测定法况推测方水氰物测方有量分光法催化、离选电法离色法。硝银量：适氰化物含量lmg／L的浓度废水样，也常用来标定氰化物标准溶液浓度。易受某些物质的干扰，如卤素化合物、硫化物、油类等，因此需要做前处理分离。调节馏出液的pH值11以，稀硝酸银标准溶液滴定其中氰离子，开始时生成氰化银沉淀但快就溶于过量氰子中生成银氰络离子。当络合反应完成后，过量的银离子即与黄色试银灵指示剂反应生成橙红色化合物而显示终点，根据消耗的硝酸银溶液的体word档可自由复制编辑积，即可求出氰化物的含量。的Ag+可消2molCN-，的溶液能络合52.04mg的CN-为提高准确度样体积应取足量使用的0.02mol/LAgNO3液消耗～10ml左右。思400ml水约含5mg/LCN多？解分光法1.烟-唑啉酮分光光度法吡巴比妥酸分光光度法异烟酸巴妥酸分光光度法4.啶-苯胺分光光度法，适用于氰化物含量1mg/L样的测定。三步：为形成卤化氰、形成含戊烯二醛基本结构的中间产物生成有色化合物根使试的同光度可为啶巴妥法、烟-吡啉法异酸-巴比妥法数。铬汞形分、属染的点污染来多，污染范围宽，污染后难于治理，不易为生物降解和具有生物食物链富集作用。

水中金属含量测定最常用的方法原子收，铬天然水中铬的含量很低，通常μ／L。铬在水中主要以三价铬和价铬形式存在，在强酸性环境中不在六价铬化合物当时中六价铬转化为三价铬弱酸性与碱性条件下存在着六价铬化合物，在pH6.5~8.5的环境中，三价铬转化为六价铬。可见当值等条件改变时Ⅲ)Ⅵ)可以相互转化。同时，在温度、氧化还原物质浓度改变时也可发生这种Cr(Ⅲ)Ⅵ的相互转化。二碳二（光光法定总铬和六价[Ⅵ)]六价铬[Ⅵ的原理：酸性条件下Cr(Ⅵ)与二苯碳酰二肼应生成紫红色配合物，测定540nm长的吸光度，与标准比较定量。影二碳二光法定价精度准度因主有三（节造成待测成分损失和污染的因素：如铬酸液清洗实验器皿，可能使测定结偏；以旧的粗糙毛玻器盛放水样吸铬使测定结果偏低以求盛放水样的玻璃器皿内壁光滑，测定所用容器须用洗涤剂洗涤后，再酸涤，用纯水冲洗洁净。（2干扰比色测定的因素：如水样本身有颜色或呈浑浊状态，共存组分在反应条件下形成有色物等。水样中共存Mo(ⅥV(V)和对定有干扰。不同的干扰物选择适宜的方法除去本身有颜色或呈浑浊状态磷酸三丁酯萃取除去；Hg+、可与试剂显蓝色或蓝紫色，在此法所选择的酸度条件下，汞的反应不灵，可不予考虑。Fe3+二苯碳酰二肼产生黄褐色，可用铜铁试剂除去，同时铜、钼等也被除去V(V)与试剂产生的红褐色放置10min后乎全部消失。（3响氧化还原反应正常进行的因素为该比色法实际上是以氧化还原反应为基础的，如溶液值氧化剂与还原剂用量都会对显色反应造成影响。如果水样中有其它氧化剂或还原剂共存，也会对测定产生干扰。此显色反应对酸度要求较严格，溶液的酸度应控制[H+]为0.05～0.30molL范内酸度低时显色很慢，高于0.30mol/L会显色减弱，灵敏度降低。本法测定液酸度控制在0.20mol/L左，此时显色深。在上述条件下15min显完全，颜色在90min内定。必须注意，水样应在取样当天分析，因为在保存期CⅥ)损失。用来测定Cr(Ⅵ)的水样不能加酸保存水已有实验证实，在为2的件保存，一天之内Cr(Ⅵ)全部转化成word档可自由复制编辑Cr(Ⅲ。应在性弱性件存水样2.总的定测定总铬和测定Cr(Ⅵ无多大区别们都是用二苯碳酰二肼比色法定量测定总铬时需先将其他价态，主要是Cr()化成Cr(Ⅵ，因此，如何使其他价态的铬氧化成r(Ⅵ就成了测定总铬的关键。氧化方法有两种酸高酸钾；性锰钾酸性高酸氧光法①理在酸性条件下用高锰酸钾将低价(主要为Cr3+)氧为Cr(Ⅵ)过量的高锰酸钾用叠氮化钠除去六价铬与二苯酰二肼反应生成紫红色配合物度法定量反式如下→K2S04+5Na2S04+2MnSO4+15N2②特点及注意事项：氧化力强，多用于较清洁的地表水，重现性和精密度差是种很强的还原剂，能有效除去过剩的KMnO4用NaN3原过剩的KMn04是操作的关键步骤，必须缓慢地滴加NaN3，如加入过，会造成水样中局部浓度过大，可以使部分Ⅵ)又还原成其他价态，如NaN3量足，会残留部分KMn04从而影响以后的测定，由于NaN3原能力太强，也由于煮沸的时间不太好把握，所以酸性KMn04法精密度、重现性往往比较差。（）性KMn04氧光法①理在碱性条件下，KMn04可将水样中其他价态的铬氧化Cr(Ⅵ，过剩的高锰酸钾用还原剂乙醇除去，在酸性条件下加二苯碳酰二肼显色波下比色定量。仍以Cr(Ⅲ为代表，其反应式为：++→5Na2CrO4+2Mn02↓过+3C2H5OH→+2MnO2+②以性锰钾为讲测步测定时取或适量)水样置于250ml锥形瓶中入氧化钠溶液(40g/L)调节至9左右，加2-3高锰酸钾溶液(至液显紫红色，加粒璃珠，电热板上热煮沸，煮沸过程中，如紫红色褪去，则补加高锰酸钾溶液，保持溶液显紫红色。待水样稍冷后，沿瓶壁加入95％乙醇，续加热煮沸，直至溶液变为棕色。取下锥形瓶，冷却后，加入硫(mol/L)，使液呈中性。过滤于50ml比管中，同时用高纯水洗涤锥形瓶、沉淀及滤纸，洗涤液合并到滤液中，定容。按照上述六价铬的测定法测定。③特点：重现性和精密度较好，适用于较复杂的工业废水和生活污水的测定。注意事项ⓐ用乙醇还原过剩高锰酸钾会生成二氧化锰沉淀，为便于过滤加少量氧化镁使其凝聚，但氧化镁对r(Ⅵ)有吸附作用，故使用时应谨慎。果水样有颜色，应先进行除色处理再氧化ⓑ法的氧化能力不如酸性高锰酸钾强，由于氧化处理后生成的MnO2为淀，所以即使对清洁水样也需过滤，故对浑浊水样就不必先过滤，可直接氧化处理醇的还原能力远比NaN3低而减少了将Cr(Ⅵ)还原成Cr()危险生和加入的MgO可吸附少许Ⅵ而使结果偏低操是应加以注意ⓒ样中可用磷酸消除。用铜铁灵试剂(C6H5N(NO)ONH4)可消除铜、铁、钼、钡的扰，其方法是用铜铁灵试剂与其生成配合物，用三氯甲烷萃取除去，将水相进行测定。word档可自由复制编辑原吸光法定总铬第二

汞毒和害有机汞＞无机汞；高价汞＞低价汞子＞元素汞各形态的汞中以低烷基汞的毒性最强。废液收酸性高锰酸钾处理方法：干消；法化湿法消法消化法；冷消化法干消：特点是一次能处理较大的样品，试剂空白低，但挥发和滞留损失的危险较大。湿消有消化速度快挥和滞留失小分析试液的基体成分较易控制等优点但每次能处理的样品数量较少、空白值较高、消化过程需要严密注视。

以湿法消化更为普遍。、测定法冷子收谱原：五氧化二钒存在下用酸硫酸消化样品将有机汞转变为无机汞再氯化亚锡将其还原成素汞于元素汞的高挥发性用气鼓泡的办法使汞成为蒸气，再由载气带人测汞仪的吸收池，测定汞蒸气对的收，与标准比较定量。第三

形分简形分实际上是指利用分析化学段分离及测量各种形态以确定不同形态之间的分布和数量关系形分析对水质验人员来说并不陌生别测定水中的硝酸盐氮亚硝酸盐氮和氨氮，实际上就是一种形态分析。形：指某元素在特定环境中的实际存在形式。形态分析的任就是确定在给定条件下，所测元素的实际存在形式及其含量分布。形态分析的方法：实测法

模计法第章有污染标综合指三氧标COD、；氮标、NO2-N、NO3ˉ-N类别指酚类阴子面性

3.先控制污染物指标溶氧DO）1.溶氧溶解于水中的单质氧以氧的mg/L表也以溶解饱百率示。2.水的解氧影因水的温度、大气压和空气中的氧分压等均可影响水中溶解氧的含量。（）微生物氧化分解有机物（微生物、有机物、水温水环境条件（河流水位差、流速等）表1大气压760mmHg气氧含量为，不同温度下淡水饱和溶解氧的量。当用饱百率示溶解氧含量时需用此表数据如果大压改变可用下式计算溶解氧的含量。

（105是10的5方）式为气压为P时定的溶解氧含量（）；为大气压为1.013（Pa时的溶解氧含量（mg/L为实测定时的大气压）3.意：(1)间接反应水体受有机污染的状(直接反映水体自净能力和自净速度的大小。4.注）刚刚受有机污染不久的水体不立即下降）水温度较低的水体，微生物活性受抑制）微生物活性受有害物抑制或被杀死的情况。我国卫生准定:地面水的溶解氧不得低于4mg/L，东北地区鱼业水源不得低于。采及品存word档可自由复制编辑1.采原

避免产生气泡，防止空气混入。采装要溶解氧瓶或具塞磨口瓶采集采集地面水时应用溶解气采装的特殊采样装置，水样瓶装后有2～3的体积转换，既可起到冲洗水样瓶的作用，又避免了产生气泡并将瓶内原先与空氧接触的水样置换了出去。采无论集何种水样，瓶内都不能留有气泡。影响水中溶解氧的因素很多，因此最好尽快测定能快测定时加和性KI现固定定后的水样只能保存～。溶解氧瓶塞必须是完全磨口如是很轻的空心塞必须用金属夹或橡皮筋固定否则瓶塞容易上浮，造成实验失败。测方碘量法、溶解氧测定法和电导测定法。碘法确、精密，但有多种杂质干扰，如配以适当的干扰消除施水中常见干扰物的影响，适用于测定水源水、地面水等较清洁的水样，目常。适合于实验室测定、仪器设备简单、价格低廉，但操作步骤多测定过程较复杂，需要现场固定溶解氧。碘法理硫锰与氢氧化钠作用生成氢化锰化与水中溶解氧结合生成含氧氢化锰（或称亚锰酸锰酸与量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫酸钠标准溶液滴定析出的碘而定量。根消硫硫钠体，V(ml)计水溶氧量(O)

0.025001000

V注事试加入时将移液管尖端插入液面之下加免入空气中的氧淀粉指示剂在颜色由棕变黄时才加，以免终点反复出现。化耗量卫学义水耗氧物质主要是有机物，如碳水化合物、蛋白质、油脂等。它们主要来源于动植物的分解以及生活污水和工业废水的排放水中这些物质增多时耗增加水中溶解氧减少，水中微生物厌氧分解有机物，水体将会变黑、发臭。引起水质恶化。一般采用两个间接的方法来了解和评价水中耗氧物质的量。测方酸高酸法重铬酸法分别记作CODMn和。外还有:在酸性高锰酸钾法和重铬酸钾法的基础上建立起来的氧化还原电位滴定法和库仑滴定法自动化的检测系统，制成定仪，可对水质进连自动监测。酸性锰钾1)理水在性条件下，加入高锰酸钾溶液，在沸水浴中加热，水中有机物被氧化，剩余的高锰酸钾以草酸回滴。根据水样实际消耗的高锰酸钾量计算出化学耗氧量。也称高锰盐数其反应式为：代表有机物)↑2KMn04+5H2C204+3H2S04=K2S04+2MnS04+10C02↑测定采回滴法（或称剩余滴定法）一般取100.00ml原样或稀释水样，用稀酸化后，加人0.01mol／L左的在沸水中准确热立加入0.0100mol／L草10.0ml终止氧化反应，趁热用／L滴至微红色，记录其用量为Vlml。标定溶液浓度确加入0.0100mol／L草用／滴定至微红色，记录其用量为V2。word档可自由复制编辑22计算按式算水样值O2,mg/L)O,/L1式中K高锰酸钾校正系（K=10/把锰酸钾体积算为草酸的体积1ml高锰酸钾相当于多少ml草，可称之为换系数。若稀水，应取100.00ml蒸馏水按述法空实。设空白消耗高锰酸钾溶液的体积为V0ml，按式计算水样COD值（mg/L式中：R为释水样中蒸馏水在100ml积内占的比例。例取25ml样，加纯水稀释至100ml，则：（）/100=0.75

；V为水样体积（）意项由于高锰酸钾指数是一个相对的条件性指标KMnO4对含碳有机物氧化能力强，对含氮有机物的氧化能力弱测过中只有一部分有机物被氧或者说在该条件仅仅只把有机物氧化到一定程度了保证方法具有良好的重现性和可比性须严控以下应件A酸度以／H+浓度为宜。酸度过大，高锰酸钾易动分解；酸度过小，反应速度慢，结果偏低度能硫来持而不能用盐酸和硝酸。因为盐酸具有还原性性，硝酸具有氧化性，可干扰测定。B.锰酸钾溶液的浓度应准确控制在0.0100mol／L左，浓度大，有机物被氧化程度大，结果偏高；反之，浓度过小，结果偏低由新配制的高锰酸钾溶浓度不稳定提前两周配制临用时用草酸标准溶液校正。C.热方式和加热时间也是影响测定结果的重要因素热式过去一般采用在电炉上加热煮沸，于电炉度、各样品加热至煮沸的时间不易控制，因而使测定结果可比性差。现行方法改用沸水浴加热，加热时间必须准确控制0min，则结果不可靠。为了准确控制时间热需立即加入过量的草酸溶液终止氧化反应锰酸钾溶液回滴，而不是直接用草酸溶液滴定剩余的高锰酸钾。D已研究结果表明有当反应消耗的高锰酸钾为原加入量的一半左右时，化学耗氧量与有机物含量之间才有一定的近似比例关系，才可作不同水体有机污染程度的比较则结无意义故在加热反应过程中溶液应保持明显的紫红色若色消失或变说明水样的高锰酸钾指数过高另取少量水经稀释后重做，保证在沸水浴中加热后耗的高锰酸钾溶液为原加入量的40～％即为～。同一水样，由于稀释倍数不同，测得OD值也不完全一致。因此，必须在报告结果时注明稀释倍数。当水样中含有大量的NO2S2等还原性无机物时们可与高锰酸钾反应值会增高，显然增高的COD值有机物无关，应消除其影响。在这种情况下应取另一份水样在不加热的情况下测定其冷耗量，再从值减去冷耗量即可。水样中氯离子浓度＞／L时在酸性介质中被高锰酸钾氧化而生成氯气，这样就消耗了高锰酸钾使果偏高此时可采碱性锰钾测定即用氧氧化钠溶液替代硫酸溶液让锰酸钾在碱性条件下化水中的有机物这样不但可避免大量氯离子的干扰碱性高锰酸钾法的氧化能力下降，有些难氧化的有机物测不出。测定COD的样好用玻璃瓶采集塑瓶恐有有机物溶出采集的样应尽快测定。word档可自由复制编辑⑤精密度和准确度实定统一分发的高锰酸盐指数为的糖标准溶液，实验室内相对标准偏差为实验室间相对标准偏差为生需量BOD)影该程测的素多物时温度)因金元素、化合物)因素接种的质量、抑制硝化作。的稀释倍数物因微生物有机物的降解与温度有关，一般最适宜的温度是15℃，所在测定生化需氧量一以20作测的准度一以5日为定BOD的准间因而称之为五日生化需氧量，以表之水的释数定的稀释倍数是成功测定BOD

的关键之一的倍数一般以日培养后消耗的溶解氧占原有溶解的40％～70％，耗氧过多或过少都会影响果。三指测卫学义1有机物中含氮有机物最稳定，最初进入水中时，多是复杂的有机氮形式，例如各种蛋白质等。受微生物作后，逐渐分解成多肽、氨基酸、氨、亚硝酸盐－硝酸盐（－一程是有机物无机化的过程，也是河流自净的过程。在这个过程中，如果由于人畜粪便污染存在致病微生物，也能逐渐消除。所以，测定各类含氮化合物可以了解水源被含氮有机物染的情况了水源自净的情况和致病微生物是否消除的情况。比：含高其指高，说新染病微生物存在的可能性大。－含高其标不高不肯定致病微生物不存应结合微生物学检验结果综合判断亚酸氮高不污染硝酸氮高染已过很长时间，基本自净。三指测法1氨氮杨酸盐光度2硝酸盐，草酚光度。分光光度法的方法名称一般用显剂的名称命名亚酸氮N-萘基—乙二分光法重氮偶分光法)1.原理在pH以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺发生重氮化反应，再盐酸N萘）乙烯二胺（又叫盐萘乙二胺）产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，于540nm波比色定量。（1配标溶的算①知量配的积求度多？亚硝酸(NaNO2)的量为中N的14是NO2量不NaNO2量。亚酸氮准备液配。称取亚硝酸(NaNO2)1.2321g，于无亚硝酸盐水中，并稀释至1L，其亚硝酸盐氮的浓度，）少？设1.2321g硝酸钠中的N量X，则X=14÷69×。求亚硝酸盐氮的浓度（mg/ml）多少？÷1000ml=0.25mg/ml②知度体，亚酸的确量计。考：亚酸氮概。②准称的念欲配的酸盐氮的准溶液500ml，准称多亚硝酸(NaNO2)？×500=250mgNO2-N69÷14×0.25=1.2321g应准确称取1.2321克硝酸(NaNO2)word档可自由复制编辑分光法计1绘标准曲线，用查图图算的法计算水样中被测物质含量及其注意事项

）用最小二乘法公式求回归方程的方法（）样被物度(mg/L)的计

某被测物mg/L)=m/V为从校准曲线上查出或回归方程计算出的）某被测物含量μV为样体ml第节挥性测方：化容量分析法（10mg/L时用谱分析；度析法GB法又分直接光度法和三氯甲烷萃取光度法）其他紫外光度法、荧光光度法和高效毛细管电泳法一氨安比林度原：±0.2和氧剂铁氰化钾的溶液中，酚与4一基安替比林反应生成色的安替比林染料。直接光度法或经三氯甲烷萃取后光度法定量计：发性酚类（以苯酚计

（接和氯烷取度计一）为酚质量（为样品与空吸光度之差代入方程所得μg；v为取蒸馏液的体积ml注事.种剂入的序首先缓冲液使溶液呈碱性，防止氨基安替比林分解。再加4一基替林酚缩合加铁化将缩合产物氧化成醌式结构的红色安替比林染料。4一基安替比林在酸性条件下，易缩合成红色的安替比林红，对测定产生干扰定加量要准确除可能分解生成的安替比林红使空白值增高所造成的误差。严控制显色液pH在性范围。酚与4一氨基安替比林在在8.0～范内均可显色如宽的pH条下胺乙酰苯胺等芳香胺对本法有干扰～102范围内时，芳香胺的影响可降至最低4.羟基对位的部分取代基:邻位硝基、间位硝基可阻止酚羟基与一氨基安替比林的呈色反应，但羟(、素、磺酰(-S03H)、羧基-C00H)、甲氧(。)除外。5.游氯能与酚反应生氯酚，生成氯酚后测得的吸光值显著增高其他氧化剂也将一部分酚类化合物氧化以采样时应立即加入过量硫酸亚铁或亚砷酸钠除去氧化剂应中所用的氧化剂铁化钾外可过硫酸铵等。第节阴子面性烷基苯磺酸钠又分为直链；链。链型在环境中容易发生生物降解，带支的不降。在实验条件下主要测是链基磺钠(LAS)合成洗涤剂的毒性至今尚无定论，但水体中检出此种物质时就可证明该水体受到生活污水或工业废水的污染水中有涤，浓过时使产生沫具不的和味并因其分解还会消耗水中的溶解氧，影响水生生物的生长。水中阴离子合成洗涤剂的测定方，常的亚蓝光度和相谱法前者操作简便，但选择性较差，后者需有专用设备。亚蓝光度【理阴离子合成洗涤(直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠脂肪醇硫酸)与亚甲蓝生成蓝色配合物。这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲活物质(MBAS)。用氯仿萃取时蓝配合物进入氯仿层而反应的亚甲蓝仍留在水溶液中根据分离出的氯仿层的蓝色强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。【计算】本方法用亚甲蓝活性物质报告结果，以直链烷基苯磺酸钠(LAS)计平均分子量为word档可自由复制编辑验：阴离子表面活剂（以十二烷基苯磺酸钠计MBAS(LAS,mg/L)

式中：为样中MBAS的量（μg为样体积（ml干的除本方法的选择性较差，除上述三种物质外，有机硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐硝盐和氯化物等均产生正干扰结果偏高可用反萃取的方法水洗有机相消除部分干(有机硫酸盐、磺酸盐除外。若水样中存在硫化物因其能与甲蓝作用生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂时可将试样调至碱性，滴加适量的过氧化氢避免。在样品中存在的并可被三氯甲烷萃取的有色物质，也会产生干扰。此外由于测定对象是水中溶解的阴离子合成洗涤剂品测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。故吸附在悬浮物上的洗涤剂不计在内。第章

生用和积检矿水是地表水经历几十年甚至几百年的渗透、过滤、地下深循环才形成，在形成的过程中与周围的介质长期作用大气圈地表水和岩石圈中获得各种成分的物质为复杂的溶液。分类（1）按照用将矿水分为浴用矿泉水和饮用天然矿泉水。按矿泉特组九类：①硅酸矿泉水锶矿泉水锌矿泉水锂泉水；⑤硒矿泉水；⑥溴矿泉水；⑦矿泉水；⑧碳矿泉水；⑨盐类矿泉水按矿度类命名：化度是单位体积中所含离子子及化合物的总量。矿化度＜500mg/L为矿化度，500-1500mg/L为中矿化度，＞为高矿化度。矿化度＜为矿泉水，＞为类矿泉水。按矿泉水的酸性类PH值＜4-67.5-8.58.5-10＞类型强酸水酸水弱酸性性水碱性水碱水强碱水（5按阴阳离分类命名①氯化物矿泉水有氯化钠矿泉水、氯化镁矿泉水等；②重碳酸盐矿泉水，有重碳酸钙矿泉水