总磷实验操作规程细节要点

可编辑可编辑精品精品总磷测定细节留意事项一、总磷先期测定需要了解水样含量的步骤10.5mg/L8测定例如：客户原水位5000mg/L，处理后不超过0.5mg/L，可以直接操作〔前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，假设有这些可以静置一会，取中间悬清液。20.5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作试验。4mg/L101010010原水总磷浓度。3假设客户水样中总磷超过0.5mg/L，酸性条件下，砷、铬、硫干扰试测定，这些干扰假设多的话，首先要稀释到干扰浓度一下，在进展操作试验。例如：客户水样硫离子含量比较高，干扰测定，参加过硫酸钾后，溶液消解完，或者未消解后就发浑浊，先期要稀释一下，找几个稀释倍数点，测定结果中不会产生浑浊的话，再测定。水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进展测定。稀释梯度倍数，同一个水样，稀释510205010030浊。该稀释倍数，以及大于该稀释倍数的稀释适宜。三、客户未知的高浓度总磷，合理稀释的倍数或许判定。510205010030P1P2试剂显色后，看哪一个倍数蓝色显示，颜0.5A1适宜。注：以上是工作阅历所得，假设蓝色还是很深，需要再相应多加倍数稀释。四、总磷水样稀释手法121001005002遍〔由于挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样〕1005002242525100瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。352020100瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。4、稀释101010100瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。5、稀释10010101000量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。注：工作阅历所得，比较有用，有利于削减稀释误差。稀释水样，最少取10毫升定容稀释，取的水样少的话，简洁造成稀释误差。四、总磷操作步骤中的细节留意事项1108缘由：8体积会产生影响，进而对浓度产生影响，测定出来的数据有上下的误差。可以就同一个水样，做几个重复性检验一下。2、尽量不要粘在管壁上很多的试剂悬空参加好处：一是：悬空参加有个冲击混匀的过程，有利于下一步骤的混匀二是：防止试剂粘壁，削减试剂参与反响的定量3、加完试剂后略微震荡一下，混匀，放入加热器中消解30〔前提，做试验以前先翻开加热器升温，肯定要震荡一下，混匀〕4消解报警完毕后，拿出来水冷却到水体温度，摸上去凉的为适宜5002-3冷却水要没过反响管里的液体液面。假设在冷却槽中冷却会弄到台面上很多水。〔留意的是，一次在烧杯中不能放多过4〕5冷却完成后，参加P1P262：2处，没有温度，和水体的温度一样凉，为冷却效果适宜。假设还有温度，需要换水再连续冷却半分钟。7、冷却完后，肯定要使用餐巾纸或者吸水纸擦净外壁，防止外挂的水珠倾倒的时候流入比色皿，报废水样。8水样倒入比色皿中时，提前清洗干净比色皿，制止使用一局部反响溶液润洗比色皿。9、全部倒入比色皿后，对着窗户，查看一下透视窗两边，有没有水蒸发干了以后的水渍，假设有，使用擦镜纸擦干净，或者条件不够的话，使用韧性好、不掉毛絮、松软的餐巾纸，或者手纸，把水渍擦干净。10C=0.000后，翻开盖C印键即可打印出该结果，也可以按保存键，保存该结果，或者手工记录该结果。五、污水样国标法测定和仪器法数据误差大，检测比照方法。1、钼酸铵分光光度比色法，仪器自带斜率，第七、八代仪器斜率一般为0.75依据实际标0.882、取污水样，稀释总磷合理倍数至0.5mg/L以内，再平均分成两份。其中一份再稀释一倍。3检测比照误差率的凹凸。具体操作案例例如：4mg/L100.4mg/L100定容在1000毫升的容量瓶中。然后再把稀释好的水样分成两份，相当于重复性两个水1001000.4mg/L0.2mg/L。这样，做出来的水样是线性关系。3、国标法和仪器法检测这三个水样，看一下每个方法测定出来的结果数据关系，重复性的误差率百分比，线性关系的误差率百分比。误差率小的相对来说做的准确。4、假设还需检测准确点，可以依据以上配制关系，测定一下依据国家标准配制总磷标准样品，检测一下准确度。误差率小的相对来说做的准确。六、总磷操作过程中常见问题以及解决方案1、做试验结果出数据时候，有的时候数码显示屏显示四个9999第一、现象：水样浑浊。解决：稀释合理倍数，消退砷、铬、硫干扰测定其次、现象：水样显色后是深蓝色或者蓝黑色解决：稀释水样合理倍数到总磷含量在测定极限范围内，再进展测定。超过0.5mg/L，但是未超过1.5mg/L，例如显示的是0.9mg/L1.2mg/L0.5mg/L至1.5mg/L超过试剂的测定极限，试剂已经耗尽，水样未氧化彻底。解决：稀释倍数不合理，应当是稀释倍数少了，稀释合理倍数到总磷含量在测定极吸光度A1，再进展测定。3、客户以上全部步骤都有考虑，结果做出来还是有上下波动，还有一个细节方面是客户使用的刻度吸管使用不当造成的。缘由：一、购置的刻度吸管不是正规厂家出产的合格产品。其一，有的刻度管尖嘴处收缩不均匀，歪嘴。其二、有的刻度管标线不清楚，模糊，定位液面的时候影响总体积量。二、购置的是正规的合格产品，但是尖嘴的开口的直径大小不一，影响下放的液体的量。由于重力作用，开口直径大的简洁多放入水样体积，造成实际COD数据偏大。查看客户购置的刻度吸管尖嘴口直径，尽量选择选择尖嘴处细口的刻度吸管做试验，假设还是没有细口的，尽量掌握好速度。三、满足上述两点，客户的刻度吸管不干净，也影响COD测定。其一，客户有的刻度吸管吸取过油脂类或者其他类的东西，内壁虽然看着干净，吸量液体倒入反响管后，刻度吸管上还有粘壁的液体，虽然不多，但是相对于我们做COD总体2.5毫升的量，占的百分比很大，简洁造成实测COD其二，客户所看吸量管的液面定位角度不对。有的客户部是眼睛平行定位液面，依据实际调试阅历，一般是向下看凹液面，实际定量的体积量过大，造成COD测定偏高。4、试人员的操作来调试的，但是水样测定还是不准。重要的一个缘由是使用了变质的试剂。现象：初次调试的时候，试剂做标样水样没问题。但是客户临时不测定总磷，过了几个月后，客户又要测定总磷，试剂未保存好，试剂变质，测定出来的数据客户反映不准。解决：有可能发点微蓝色，但是是浑浊的，不透亮。P1P2试剂变质，整体产生成土褐色的浑浊，应经发臭，证明试剂已经变质。需要客户从配置的试剂使用。案例分析：5B-2H，20238定，现场配置试剂后，测定结果线性关系和重复性关系都可以。等到202311现场，结果一去，检验出试剂已经变质，发臭了。从配制一套的试没有把试剂依据要求放入冰箱冷藏，造成在长时间的高温环境中变质。5、客户使用的斜率不准确，操作过程中没问题，但是结果会偏高或者偏低。现象：第七代和第八代根绝实践调试操作，一般是液晶屏显示的仪器，看界面右下角，应当显示的K〔V〕=0.75，该数据出厂时候偏低，应当校准到K〔V〕=0.88.假设客户使用过程中自己校准了，数据不是显示的K〔V〕=0.88，则最终水样的总磷的测定结果会偏低。解决：修改斜率K〔V〕=0.88.具体操作如下：先按键盘右上