仪器分析试卷及答案(精华版)

安徽工程大学适用轻化工程专业（染整方向）一、选择题1•所谓真空紫外区，所指的波长范围是（）（1）200〜400nm ⑵400〜800nm ⑶1000nm⑷10〜200nmTOC\o"1-5"\h\z4•电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的（ ）（1）能量越大 ⑵波长越长 ⑶波数越大 ⑷频率越高下列化合物的1HNMR谱，各组峰全是单峰的是（）（1）CH3-OOC-CH2CH3 ⑵（CH3）2CH-O-CH（CH3）2（3）CH3-OOC-CH2-COO-CH3 （4）CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH311•物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于（ ）（1）分子的振动 （2）分子的转动（3）原子核外层电子的跃迁 （4）原子核内层电子的跃迁磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的（ ）（1）空间感应磁场 （2）成键电子的传递 （3）自旋偶合（4）氢键13•外磁场强度增大时，质子从低能级跃迁至高能级所需的能量（）（1）变大 ⑵变小 （3）逐渐变小 （4）不变化某化合物CI-CH2-CH2-CH2-CI的1HNMR谱图上为（）（1）1个单峰 （2）3个单峰（3）2组峰:1个为单峰,1个为二重峰 （4）2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰二、填空题核磁共振的化学位移是由于 而造成的，化学位移值是以 为相对标准制定出来的。在分子（CH3）2NCH=CH2中，它的发色团是 ，在分子中预计发生的跃迁类型为二、计算题1•计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。二、填空题核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）（=0）。4.—N—C=C<f* nf*nf*—*三、计算题1.［答］根据WoodWar—Fieser规则计算TOC\o"1-5"\h\z母体基 214 nm环外双键X5 25烷基取代X7 35延长一个共轭双键30304nm单选题2可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。A400-760nmB200-400nmC200-760nm D200-1000nm200-1000nmA恒温系统B检测系统C记录系统D样品制备系另外一个主要系统是（）另外一个主要系统是（）。A氢气B氩气C氮气D氧气某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750,若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。A0.188/1.125B0.108/1.105C0.088/1.025D0.180/1.120在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。A白光B单色光C可见光D复合光入射光波长选择的原则是（）。A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用（）。A相对保留值进行定性B加入已知物以增加峰高的方法定性C利用文献保留值定性 D利用检测器定性下列分子中能产生紫外吸收的是（）。ANaO BC2H2CCH4 DK2O在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（）。A0〜0.2B0.1〜8 C1〜2 D0.2〜0.8紫外—可见光分光光度计结构组成为（）。A 光源 吸收池 单色器 检测器 信号显示系统B 光源 单色器 吸收池 检测器 信号显示系统C单色器 吸收池 光源 检测器 信号显示系统D 光源 吸收池 单色器 检测器D敏感膜是关键部件，决定了选择性在气相色谱法中，可用作定量的参数是（）。A保留时间B相对保留值C半峰宽D峰面积气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其统56气-液色谱、液-液色谱皆属于（ ）。A吸附色谱B凝胶色谱C分配色谱D离子色谱不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有（）。A基线噪声与漂移 B灵敏度与检测限C检测器的线性范围 D检测器体积的大小气相色谱标准试剂主要用于（）。A定性和定量的标准B定性C定量D确定保留值在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。A试样中沸点最高组分的沸点；B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点 D固定液的最高使用温度在气液色谱固定相中担体的作用是（）。A提供大的表面涂上固定液B吸附样品C分离样品D脱附样品对气相色谱柱分离度影响最大的是（ ）。A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D填料粒度的大小气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。A保留值B峰面积C分离度D半峰宽在气相色谱分析中，一般以分离度（）作为相邻两峰已完全分开的标志。A1B0C1.2D1.5用气相色谱柱进行分离，当两峰的分离达98%时，要求分离度至少为（）。A0.7B0.85C1D1.5使用热导池检测器，为提高检测器灵敏度常用载气是（）。68在气相色谱分析中，一个特定分离的成败，在很大程度上取决于（）的选择。A检测器B色谱柱C皂膜流量计D记录仪69在气相色谱分析流程中，载气种类的选择，主要考虑与（）相适宜。A检测器B汽化室C转子流量计 D记录仪70气相色谱分析的仪器中，载气的作用是（ ）。A载气的作用是携带样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析B载气的作用是与样品发生化学反应，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析C载气的作用是溶解样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析气体池内进行测定。E.试样的浓度和测试厚度对红外光谱分析的影响很大，尤其是对定量分析的影响更大，通常要求光谱中大多数吸收峰的透过率在10%-80%。镇静剂药的气相色谱图在3.50min时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于0.90min，在1.5m的色谱柱中理论塔板数是（）124B.242C.484D.6215.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（）A.理论塔板数 B.载体粒度C.扩散速度 D.分配系数根据范弟姆特方程式，在高流速情况下，影响柱效的因素主要是（）D载气的作用是吸附样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以A.传质阻力 B.涡流扩散C.柱弯曲因子D.纵向扩便完成对样品的分离和分析1•下列化合物中，同时有n-*,T T*跃迁的化合物是（）A一氯甲烷B丙酮C1，3-丁二醇D甲醇3•有关红外光谱试样处理和制样方法的要求错误的是（）利用红外光谱进行结构分析时，为了便于与纯物质的标准光谱进行对照，试样必须是单一组分的纯物质且纯度要大于99%。混合试样测定前要经过分馏、萃取、重结晶等方法进行分离提纯或采用联用方法进行分析，否则各组分光谱相互重叠，谱图很难解析。由于水本身有红外吸收，且严重干扰试样光谱，此外，水还会浸蚀KBr盐片，所以试样中通常不能含有游离水。固体试样可以采用KBr压片法、石蜡糊法和薄膜法测定红外光谱，液体试样常用液体池和液膜法，气体试样则需要在专用的散色谱法作为分析方法之一，其最大的特点是（）A.分离有机化合物 B.依据保留值作定性分析C.依据峰面积作定量分析D.分离与分析兼有用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是（）A.利用已知物对照法定性B.利用色谱-质谱联用定性C.利用文献保留数据定性 D.利用检测器的选择性定性28•质谱图中不可能出现的有：（）A.分子离子峰； B.同位素离子峰；C.碎片离子峰； D.带有自由基的分子碎片峰。二、填空题（每空1分，共30分）气相色谱分析中等极性组分首先选用一中极性—固定液，组分基本按_沸点 顺序流出色谱柱。分配系数只随—柱温―、 柱压_变化，与柱中两相 体积 无关。4.依据固定相和流动相的相对极性强弱，把__固定相极性小于流动相的极性的色谱法称为反相分配色谱法。色谱峰越窄，表明理论塔板数越__多___；理论塔板高度越小，柱效能越__高 。在乙醇分子的核磁谱图中，有—3类不同的氢原子，峰面积比相应为321 。仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一．选择题在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是（）A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是（）A保留时间B保留体积C半峰宽 D峰面积4.热导池检测器是一种（）A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器6、 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。A.沸点差，B.温度差， C.吸光度，D.分配系数。7、选择固定液时，一般根据（ ）原则。A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。10、理论塔板数反映了（ ）。A.分离度； B.分配系数；C.保留值；D.柱的效能。12、 在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A.改变固定相的种类 B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温 D.（A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ ）。A.没有变化，B.变宽， C.变窄， D.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ ）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度二、填空题在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,___低碳数的有机化合物 先流出色谱柱,__高碳数的有机化合物 后流出色谱柱。气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用 非极性___固定液,试样中各组分按_沸点的高低__分离,__沸点低_的组分先流出色谱柱,__沸点高__的组分后流出色谱柱。在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,__低沸点的有机化合物___先流出色谱柱,__高沸点的有机化合物___后流出色谱柱。气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用低沸点的有机化合物___极性__固定液,试样中各组分按 极性的大小__分离,___极性小的组分先流出色谱柱,___极性大___的组分后流出色谱柱。在气相色谱中，常以—理论塔板数n_和—理论塔板高度H_来评价色谱柱效能，有时也用—单位柱长 塔板理论数（n有效）一表示柱效能。

7、在线速度较低时， 分子扩散__项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量___大 的气体作载气，以提高柱效。8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是 分配系数__。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是 容量因子 。9、描述色谱柱效能的指标是___理论塔板数__，柱的总分离效能指标是___分离度__。三．判断题1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（T）2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（T）3．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（F）4．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（F）5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（T）6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。（T）7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （T）8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （T）9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（T）10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（T）第3章高效液相色谱分析1．液相色谱适宜的分析对象是（）。1．液相色谱适宜的分析对象是（）。A低沸点小分子有机化合物 B高沸点大分子有机化合物C所有有机化合物 D所有化合物2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）。A异构体B沸点相近，官能团相同的化合物C沸点相差大的试样D极性变化范围宽的试样吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。A液一液色谱法B液一固色谱法C键合相色谱法D离子交换法4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ ）。A 减小填料粒度 B 适当升高柱温C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速5．液相色谱中通用型检测器是（ ）。A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器C 热导池检测器 D 荧光检测器6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。A可加快流速，缩短分析时间B高压可使分离效率显著提高C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱C亲和色谱D凝胶色谱11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ ）。A异构体B沸点相近，官能团相同的颗粒C沸点相差大的试样D极性变换范围下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器 B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置三、填空题1高效液相色谱中的梯度洗脱 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的 组成与极而不是温度。的固定相为极性固定相。的固定相为极性固定相。2•在液一液分配色谱中，对于亲水固定液采用.疏水性流动相，即流动相的极性_小于—固定相的极性称为正相分配色谱。正相分配色谱适用于分离 极性—化合物、极性小的先流出、极性 的后流出。7•通过化学反应，将固定液 键合到—载体表面，此固定相称为化学键合固定相。8•在液相色谱中， 吸附一色谱特别适合于分离异构体，梯度一洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。9•用凝胶为固定相，利用凝胶的一孔径一与被分离组分分子尺寸间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相来实现。在正相色谱中，极性的小 组分先出峰，极性的大—组分后出峰。三、判断题1•利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。T）高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。T）离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。F）•反相分配色谱适于非极性化合物的分离。T）5•高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（T）7•化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（T）8•液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（T•高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（F•正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱F）第9章紫外吸收光谱分析一、选择题在紫外一可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰（）A消失B精细结构更明显C位移D分裂紫外光度分析中所用的比色杯是用（ ）材料制成的。A玻璃B盐片C石英D有机玻璃下列化合物中，同时有冷刁心兀，DTK跃迁的化合物是（ ）A一氯甲烷 B丙酮C1,3-丁烯D甲醇许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200—400nm之间，对这一光谱区应选用的光源为（）A氘灯或氢灯B能斯特灯C钨灯D空心阴极灯灯5•助色团对谱带的影响是使谱带（ ）A波长变长B波长变短C波长不变D谱带蓝移t6•对化合物CH3COCH=C（CH3）2的"跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是（ ）A环己烷B氯仿C甲醇D水7•指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？（）A热电偶B光电倍增管C光电池D光电管8•紫外-可见吸收光谱主要决定于（ ）A分子的振动、转动能级的跃迁B分子的电子结构C原子的电子结构 D原子的外层电子能级间跃迁三、判断题1•有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（T2•不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为微波〉红外光〉可见光〉紫外光〉X射线。 （F3•区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。（F4•由共扼体系XT"跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（F5•紫外一可见吸收光谱是分子中电能能级变化产生的，振动能级和转动能级不发生变化。（F极性溶剂一般使 吸收带发生红移，使 吸收带发生蓝移。(T)在紫外光谱中，发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。(F)补充：吸光光度法一、选择题TOC\o"1-