丙烯酸树脂开发

指导教师：脱二甲氧基姜黄素的合成与水性化班级：学生：系统的背景及意义姜黄素(curcumin))是从姜科姜黄属(CurcumaL1)植物姜黄、莪术、郁金等的根茎中提取的一种有效成分,在食品生产中主要作为食用色素用于肠类制品、罐头、酱卤制品等产品的着色。医学研究表明，姜黄素具有降血脂、抗肿瘤、抗炎、抗动脉粥样硬化等生理和药理作用，具有良好的临床应用潜力。但天然提取的姜黄素产率较低，不符合经济效益，且姜黄素能溶于乙醇，但在水中溶解度小，经药动学研究发现，姜黄素口服后89%以原型随粪便排出体外，少量随尿液排出体外，生物吸收特别差，影响了药效的发挥，因此限制了其在各领域的应用。作为有良好前景的难溶性药物，其高效的合成手段和水性化剂型已经成为不少专家学者研究的热门课题。

如果能够通过化学工艺合成姜黄素，使姜黄素水性化，在不降低药品活性的前提下提高生物利用度，有利于增强生物体对姜黄素的吸收，控制了成本，这在食品、医药和饲料工业上都具有重要意义。

第一步人工合成姜黄素，并探究可以提高产率途径第二步制备姜黄素-β-环糊精包合物、姜黄素微乳第三步检测水性化后姜黄素的溶解情况，根据价格、实验流程制定最佳方案。实验流程人工合成思路原方程思路：改进方案：（1）反应过程中通入N2，防止羟基氧化。（2）控制保温80℃，使反应活性最高。（3）延长加料时间，并充分搅拌，使反应完全。（4）通过层析柱提高纯度。（实验需要）水性化方案方案一：制备姜黄素-β-环糊精包合物

β-环糊

精(β-CD)是由7个葡萄糖分子通过1-4糖苷键连接而成的具有疏水内腔和亲水表面的环状低聚糖，可与难溶性化合物形成包合物而增加其水溶性，可以从分子角度改变药物物理性质，而且对药物的药动学过程几乎无干扰，可提高生物利用度，增加稳定性，减少药物刺激。姜黄素的乙醇溶液逐滴加入环糊精的饱和水溶液中。在一定温度下搅拌一段时间。继续长时间搅拌，得到橙黄色悬浊液。室温静置一夜后，过滤,沉淀干燥。实验步骤：工艺流程探讨：

姜黄素-β-环糊精包合物的制备过程中，反应条件主要受包合温度、包合时间、姜黄素与环糊精配比，三个因素构成，通过控制反应的条件探索最佳工艺。配制浓度为0.001mol/L的姜黄素乙醇溶液，测其吸光度A。结果如图，可在频率λ为420下测量姜黄素的浓度。再配制系列浓度0.001―0.005g/L的姜黄素乙醇溶液。水性化方案Aλ包合时间控制：在30min、45min、60min、75min、90min下搅拌，制备包合物。姜黄素与环糊精比例搭配，控制两者比为1:1、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8.1:11:31:41:51:61:71:8水性化方案温度控制在常温（28℃）、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃下制备。最佳工艺路线是控制温度60℃，姜黄素与环糊精比例1:6，搅拌时间1h。可以制备出包合率最高的姜黄素环糊精包合物。结论：水性化方案包合物收率=0.6580.00047计算可得产物的最佳包合率：包合物实际质量姜黄素+环糊精×100%=81.45%从标准曲线图可得：环糊精包合物可以使姜黄素的溶解度提高约9倍。水性化方案▪最终结论水性化方案乳化剂OP、助乳化剂PEG400、油酸乙酯按一定比例均匀混合

加水，搅拌至溶液澄清透明，即得空白微乳往空白微乳液加入一定量姜黄素待其溶于微乳液后，加适量水，即可得到姜黄素微乳液◆方案二：制备姜黄素微乳液水性化方案结论：通过记下空白微乳形成时各组分的量，绘制成伪三元相图，研究发现，当质量比OP:PEG400=3：1时，相图面积最大。伪三元相图法：水性化方案2▪最终结论由相图可知，制备微乳时，最佳配比为OP-10:PEG400:油酸乙酯=3：1:1，可使姜黄素溶解度提高4倍。讨论：优点工艺简单，容易制备水解效果优良不足溶解度不高容易析出，不便保存水性化方案总结：

由姜黄素-β-环糊精包合物、姜黄素微乳的溶解度对比可知，姜黄素-β-环糊精包合物可以使姜黄素溶解度提高9倍，而乳化功能只能使溶解度提高约4倍。

价格上，每水性化1克姜黄素，方案一所需成本约为0.13元，而方案二中所需成本约为7.0