红外光谱及X-射线衍射技术分析原理

红外光谱&X-射线衍射分析原理红外光谱分析原理X-射线衍射分析原理红外光谱工作原理红外光谱仪种类用途红外光谱解析程序常用术语工作原理利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外光谱仪种类：棱镜和光栅光谱仪

属于色散型，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量。傅里叶变换红外光谱仪

它是非色散型的，其核心部分是一台双光束干涉仪。当仪器中的动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后，就可得到入射光的光谱。

傅里叶变换红外光谱仪的优点：231光通量高，提高了仪器的灵敏度。多通道测量，使信噪比提高。工作波段可从可见区延伸到毫米区，可以实现远红外光谱的测定。增加动镜移动距离，可使分辨本领提高波数值的精确度可达0.01厘米

54用途红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。

红外光谱解析程序先特征，后指纹；先强峰，后次强峰；先粗查，后细找；先否定，后肯定；寻找有关一组相关峰先识别特征区的第一强峰，找出其相关峰，并进行峰归属再识别特征区的第二强峰，找出其相关峰，并进行峰归属常用术语

频峰由基态跃迁到第一激发态，产生的强吸收峰，称为基频峰（强度大）；倍频峰由基态直接跃迁到第二、第三等激发态，产生弱的吸收峰，称为倍频峰；合频峰两个基频峰频率相加的峰；Fermi共振某一个振动的基频与另外一个振动的倍频或合频接近时，由于相互作用而在该基频峰附近出现两个吸收带，这叫做Fermi共振；振动偶合两个化学键的振动频率相等或接近时，常使这两个化学键的基频吸收峰裂分为两个频率相差较大的吸收峰，这种现象叫做振动偶合.X-射线衍射分析原理简介特点及优点理论发展衍射实验方法应用范围Text1原理简介X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。

Text2原理简介衍射X射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析

特点及优点特点：本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析。

优点：X射线衍射分析方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点

理论发展welcometousethesePowerPointtemplates,NewContentdesign,10yearsexperience发现衍射现象1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。运动学衍射理论Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Fraunhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。Darwin不久以后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。动力学衍射理论Ewald的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。发展方向X射线分析的新发展，金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和有机材料，纳米材料测试的常规方法。而且还用于动态测量。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。

衍射实验方法单晶衍射法:

包括劳埃法和周转晶体法。多晶X射线衍射法：