重铬酸钾法检测方法

重铬酸钾法检测方法一、实验目的1、了解化学需氧量（COD）的含义。Cr2、掌握微波闭式COD消解仪的使用方法。Cr3、掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。4、熟练掌握氧化一还原滴定的操作技术。二、实验原理在强酸性溶液中，准确加入过量的KCr2O7标准溶液，密封催化微波2消解，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的KCrO7以试2 2亚铁灵试剂作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的KCrO7标准溶液的量计算水样化学需氧量。反应式如下：2 2Cr2 D厂++6厂=2Cra-h+7H2O（水样的氧化〉Cr2+7宵 （—定）F*+ 4-国亚铁灵t红褐色仲点9三、实验仪器、设备1、WMXTIIA型微波闭式少消解仪；2、聚四氟乙烯消解罐；3、半微量滴定管；4、1mL和5mL吸管；5、250mL锥形瓶；6、容量瓶；7、小烧杯；8、20mL量筒。四、实验试剂c0.025mol/L1、重铬酸钾标准溶液(如。):称取预先在120C烘干2h的基准或627优级纯的重铬酸钾1.2258g溶于水中，移入10mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。2、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH)Fe(SO)6HO^):称取3.952g42422硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入10mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.mL重铬酸钾标准溶液于5mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色到蓝绿色至红褐色即为终点(标定应在做样品分析时当天进行)。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度：0.025X10.式中：C一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L;V一硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。3、浓硫酸一硫酸银溶液(5g/5mL)：于5mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2d，不时摇动使其溶解。4、10%硫酸一硫酸汞溶液(10g/1mL)。5、试亚铁灵指不剂：称取1.485g邻菲琳（C12H3N2-H20）和0.695g硫酸亚铁（心0厂7宵）溶于水中稀释至1血，贮于棕色瓶内。五、实验步骤1、准确吸取5. OOmL水样置于消解罐中，加入1.—HgSO^L溶液（消除广的干扰），然后加入5.OOmL重铭酸钾标准溶液，再慢慢加入5.OOmL从s%-05%溶液，摇匀后，旋紧消解罐的密封盖，将其均匀放入微波闭式COD暨消解仪玻璃盘周边上，关好消解仪的门。2、按动消解仪的停止或取消键，再按功率键1次，按照下式中规定的消解时间按⑩键或①键设定消解时间，最后按启动键开始进行消解，时间进入倒计时，待装置发出三声嘟……提示消解完毕。COD宣消解时间（分）=消解罐数（个）+53、消解完后，打开仪器门让其冷却或取出（注意：戴手套，手抓住罐的上部）竖放入冷水盆中速冷，冷至45°C以下，小心、旋开罐帽，将试样移入锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗帽内和罐内部，冲洗液并入锥形瓶中，控制总体积为30〜40mL。4、加入2〜3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色到蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。5、测定水样的同时，取5.mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。6、计算COD(o,mg/L)VV)c810--------1―0-----------------------------VCr2式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度，mol/L；一滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；0V］一滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；V一水样的体积，mL;8—氧(1/2O)摩尔质量,g/mol。六、注意事项1、对于化学需氧量大于50mg/L的水样，应改用0.050mol/L重铬酸钾标准溶液。2、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5〜4/5为宜。3、邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD-值1.176&所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCCHCOOK)于重蒸馄水中，转入1OOOmL容量瓶中，稀释至6 4标线，使之成为5mg/L的标准COD宣溶液。用时新配。4、睫"的测定结果应保留三位有效数字。Lr尸5、每次实验时，应对硫酸亚铁铵滴定液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。6、对于化学需氧量高的废水样，判断是否要稀释，方法是取5mL原废水样于15mmx