车用乙醇汽油快速筛查技术规范-编制说明

安徽省地方标准编制说明标准名称车用乙醇汽油快速筛查技术规范任务来源（项目计划号）安徽省市场监督管理局“关于下达《区域性地震安全性评价技术规范》等298项地方标准计划的通知”皖质函【2021】357号负责起草单位安徽省产品质量监督检验研究院单位地址合肥市包河工业园延安路13号参与起草单位×××、×××、×××标准起草人（全部起草人，应与标准文本前言中起草人排序一致）序号姓名单位职务职称电话郭佳佳安徽省产品质量监督检验研究院副所长正高级工程制情况1、编制过程简介标准起草过程：根据任务要求，安徽省产品质量监督检验研究院食品化工产品质量监督检验研究所成立了《车用乙醇汽油快速筛查技术规范》项目研究小组，组织标准编制工作。研究小组制定了标准编制工作计划、编写大纲，明确任务分工及各阶段进度时间；同时小组成员认真学习了GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T1.2-2020《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》，结合标准制定工作程序的各个环节，进行了探讨和研究。项目研究小组在充分收集、认真研究了相关标准及文献资料的基础上，结合本实验室的条件和本方法的技术特点，对车用乙醇汽油中的研究法辛烷值、硫含量、乙醇含量、其他有机含氧化合物含量、苯含量、芳烃含量、烯烃含量、密度进行了检测试验，在论证了方法的重复性和再现性的前提下，通过反复研究和分析，建立了车用乙醇汽油快速筛查的测定方法。于2022年8月编写完成了地方标准《车用乙醇汽油快速筛查技术规范》的征求意见稿初稿。2023年1月，项目研究组成员对征求意见稿初稿的内容条款进行了逐条研讨，对标准制定中遇到的相关问题进行了深入交流并达成共识，确定了标准征求意见稿的内容，完成了征求意见稿。2、制定标准的必要性和意义随着我省经济的高速发展，家用轿车数量逐年提升，车用乙醇汽油的使用量同步快速增长。车用乙醇汽油的质量不仅关乎消费者的切身利益，也关系到消费者的生命安全。安徽省毗邻河南省、山东省两个炼油大省，不少加油站内油品从这两省份地方加油站采购，多数此类加油站对油品质量把控不严。目前车用乙醇汽油产品检验周期长，从样品抽取到出检验结果的时间范围内，若出现残次汽油，这些油品仍在市场上流通，对消费者会造成不可估量的伤害。推行车用乙醇汽油快速筛查可以提高监督抽查检验效率，最快约20分钟可完成一座加油站的快速检测，一天可完成多达几十个样品的检验工作，同时检验指标有效覆盖汽油中硫含量、芳烃、烯烃、辛烷值、含氧量等重要指标，其中包括了常见不合格指标。在应对应急事件、消费者举报等事件时，能高效、有效地得到检验结果，及时对油品质量进行评判，保障消费者权益。制定安徽省地方标准《车用乙醇汽油快速筛查技术规范》，为我省石油行业车用乙醇汽油快速检测提供依据，提高汽油产品检验工作效率及监督抽查覆盖率，加强和改善我省汽油质量安全。3、制定标准的原则和依据，与现行法律法规、标准的关系。本标准在制定过程中查询了GB18351-2017《车用乙醇汽油（E10）》等有关标准，调研了相关文献，并以此为基础，根据相关的法律、法规和本产品的特点，围绕安全、质量、快速等要求进行制定，以使标准具有一定的先进性、通用性、科学性和可操作性。4、主要条款的说明，主要技术指标、参数、试验验证的论述（详细说明）本标准是对车用乙醇汽油中主要指标的快速检测方法的分析规定了车用乙醇汽油快速筛查阈值、取样和快速筛查方法等内容采用近红外光谱法测定车用乙醇汽油（E10）研究法辛烷值（RON）、乙醇含量、其他有机含氧化合物含量等项目值。快速筛查项目为GB18351-2017《车用乙醇汽油（E10）》标准中的检测项目，包括研究法辛烷值（RON）、硫含量、乙醇含量、其他有机含氧化合物含量、苯含量、芳烃含量、烯烃含量、密度，确定项目的阈值和试验方法详见表1。表1车用乙醇汽油快速筛查阈值和快速检测方法项目阈值试验方法89号92号95号98号研究法辛烷值（RON）小于89929598附录A硫含量/(mg/kg)大于10乙醇含量(体积分数)/%小于8；大于12其他有机含氧化合物含量(质量分数)/%小于0.5苯含量(体积分数)/%大于0.8芳烃含量(体积分数)/%大于35烯烃含量(体积分数)/%大于(ⅥA)18、(ⅥB)15密度(20℃)/(kg/m3)小于720；大于775主要实验情况试验方法的确定近红外光谱法是通过偏最小二乘法(PLS)等现代化学计量学方法，建立光谱与质量指标之间的线性或非线性关系(定标模型)，从而实现利用光谱信息对待测样品的多种质量指标进行快速测定。因此，近红外分析方法的核心是建立定标模型，定标模型需要的样品数目要足够多，能统计确定光谱变量与待校正组分浓度或性质之间的关系，定标集样品数目通常不少于6k,验证集样品数不少于4k(k为PLS的主因子数)。本项目组自2021年以来，同步开展本省车用柴油的定标模型的建立与验证工作，样品来源包括安徽省各社会加油站及中石油、中石化加油站等，验证集样品10个。项目组在认真研究相关标准及技术资料的基础上，做了大量的试验验证工作，建立了《车用乙醇汽油快速检测方法近红外光谱法》，形成了标准的附录A。试验仪器参数采用符合GB/T29858要求的傅立叶变换近红外光谱仪，光谱系统配备了具有平面镜电磁驱动干涉功能的动态准直干涉仪化学计量学软件含PLS(偏最小二乘法)多元校正算法，具有近红外光谱数据的收集、存储分析和计算功能，化学计量学软件能采用马氏距离判断样品的异常性。按照仪器操作手册设定仪器参数，测定定标样品集、验证样品集和待测试样的光谱时，仪器参数要保持一致。定标模型验证准确性验证我们选取了符合GB/T29858要求的、具有代表性的10批次验证性样品，对建立的定标模型进行验证。表2列出了GB18351-2017《车用乙醇汽油（E10）》标准中的检测项目，包括研究法辛烷值（RON）、乙醇含量、其他有机含氧化合物含量、苯含量、芳烃含量、烯烃含量、密度的对应标准方法的重复性和再现性要求。表2车用乙醇汽油各项质量指标重复性和再现性项目重复性再现性研究法辛烷值0.20.7硫含量同SH/T0689重复性同SH/T0689再现性乙醇含量（体积分数）/%0.24同NB/SH/T0663再现性其他有机含氧化合物含量（质量分数）/%0.04同NB/SH/T0663再现性苯含量（体积分数）/%0.030.18芳烃含量（体积分数）/%0.8同GB/T30519再现性烯烃含量（体积分数）/%0.5同GB/T30519再现性密度（20℃）/(kg/m3)0.51.2表3为车用乙醇汽油标准试验方法。表4列出了车用乙醇汽油研究法辛烷值（RON）、乙醇含量、其他有机含氧化合物含量、苯含量、芳烃含量、烯烃含量、密度等各项质量指标的近红外光谱测定值、标准测定值及其绝对偏差。其中标准方法测定值是按照表3中所列的对应标准方法测定得出的。对数据进行统计分析，详见表4。由表4数据可以看出：研究法辛烷值（RON）、乙醇含量、其他有机含氧化合物含量、苯含量、芳烃含量、烯烃含量、密度等各项目的近红外测定值与标准方法测定值基本一致，二者的绝对偏差均能满足表2中相对应的再现性要求。由此可见该分析准确度已经满足快速筛查的要求。表3车用乙醇汽油标准试验方法项目标准方法研究法辛烷值GB/T5487硫含量SH/T0689乙醇含量（体积分数）NB/SH/T0663、SH/T0720其他有机含氧化合物含量（质量分数）NB/SH/T0663、SH/T0720苯含量（体积分数）SH/T0713、GB/T30519、SH/T0693、GB/T28768芳烃含量（体积分数）GB/T30519、GB/T11132、GB/T28768烯烃含量（体积分数）GB/T30519、GB/T11132、GB/T28768密度（20℃）GB/T1884、GB/T1885、SH/T0604表4车用乙醇汽油近红外测定值、标准方法测定值及其绝对偏差样品序号研究法辛烷值（RON）硫含量/(mg/kg)乙醇含量(体积分数)/%其他有机含氧化合物含量(质量分数)/%近红外测定值标准方法测定绝对偏差近红外测定值标准方法测定绝对偏差近红外测定值标准方法测定绝对偏差近红外测定值标准方法测定绝对偏差195.895.60.23.493.30.199.759.700.050.2290.210.019295.795.8-0.13.273.00.2710.4110.300.110.2150.22-0.005395.995.60.33.383.6-0.229.8010.10-0.30.2260.24-0.014495.795.9-0.23.553.7-0.159.839.550.280.2300.25-0.020595.795.30.43.593.30.2910.159.950.20.2430.28-0.037695.895.60.23.433.30.1310.2010.040.160.2300.220.010795.996.0-0.13.423.6-0.189.679.95-0.280.2230.26-0.037896.195.80.33.403.6-0.210.2510.120.130.2280.25-0.022995.595.10.43.313.10.219.419.58-0.170.2230.210.0131095.695.8-0.24.214.00.219.309.110.190.2660.29-0.024表4车用乙醇汽油近红外测定值、标准方法测定值及其绝对偏差（续）样品序号苯含量/%芳烃含量/%烯烃含量/%密度（20℃）/(kg/m3)近红外测定值标准方法测定绝对偏差近红外测定值标准方法测定绝对偏差近红外测定值标准方法测定绝对偏差近红外测定值标准方法测定绝对偏差10.530.500.0329.9829.80.188.778.60.17748.4747.50.920.540.510.0329.9129.70.218.768.50.26748.6747.31.330.530.55-0.0229.9230.2-0.288.358.00.35748.5749.5-1.040.540.520.0230.0629.50.568.939.2-0.27748.3747.31.050.540.56-0.0230.0430.6-0.569.499.7-0.21748.4747.31.160.540.57-0.0329.9229.30.628.938.60.33748.6749.5-0.970.530.510.0229.9129.20.718.228.00.22748.4749.0-0.680.530.520.0129.7729.40.378.438.20.23748.7748.20.590.530.56-0.0330.0130.5-0.4911.2711.5-0.23748.1749.1-1.0100.460.49-0.0328.2828.9-0.6211.6511.30.35742.3743.0-0.73.2重复性验证随机选取验证车用乙醇汽油样品，进行研究法辛烷值（RON）、硫含量、乙醇含量、其他有机含氧化合物含量、苯含量、芳烃含量、烯烃含量、密度等项目的重复性试验，测得极差见表5。结果表明，该方法的重复性好，重复测定7次的极差均符合表2中对应方法的重复性要求。表5重复性试验结果测试序号研究法辛烷值（RON）硫含量/(mg/kg)乙醇含量(体积分数)/%其他有机含氧化合物含量(质量分数)/%苯含量/%芳烃含量/%烯烃含量/%密度（20℃）/(kg/m3)195.64.219.300.2660.4628.2811.65742.3295.74.209.250.2560.4528.4511.72742.5395.64.119.260.2630.4428.3211.60742.2495.74.159.280.2580.4628.4411.62742.1595.64.189.220.2640.4528.2711.55742.2695.84.169.270.2600.4428.4311.58742.3795.74.209.240.2580.4628.4011.62742.4极差0.20.100.080.010.020.180.170.35、标准中如果涉及专利，应有明确