对甲基苯磺酸第三组

对甲基苯磺酸第三组第一页，共三十二页，2022年，8月28日产品介绍名称：对甲苯磺酸分子式：C7H8O3S·H2O分子量：190.22性质：单斜片状或柱状结晶。易溶于醇、醚，微溶于水、热苯；其结晶是以1个或4个结晶水的形式存在，熔点103~106℃（1个结晶水），沸点140℃（2.7KPa）用途：染料制造，测定伯胺类。毒性：本品具有中等毒性。刺激皮肤、眼睛和黏膜。大鼠经口LD50为2480mg/kg，小鼠经口LD50为400mg/kg。其钠盐无毒质量指标：含量≧90%，硫酸含量≤4%市场价：8200.00元/吨第二页，共三十二页，2022年，8月28日生产方法及其特点第三页，共三十二页，2022年，8月28日1、对甲苯磺酰氯水解特点：操作方便，步骤简单，但反应中产生大量氯化氢气体第四页，共三十二页，2022年，8月28日2、甲苯浓硫酸磺化法特点：磺化反应速率与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比。产生大量废酸。副产物较多第五页，共三十二页，2022年，8月28日3、甲苯氯磺酸磺化法特点：无间位副产物产生，无水产生，产生大量氯化氢气体，氯磺酸价格较高第六页，共三十二页，2022年，8月28日4、甲苯三氧化硫磺化法特点：反应温度低速度快，按化学计量系数投料几乎得到纯的对甲基苯磺酸。第七页，共三十二页，2022年，8月28日第八页，共三十二页，2022年，8月28日原料及产品毒性报告第九页，共三十二页，2022年，8月28日三氧化硫健康危害：其毒性表现与硫酸同。对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。。急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着并迅速擦净接触部分，之后用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。第十页，共三十二页，2022年，8月28日氯磺酸健康危害：其蒸气对粘膜和呼吸道有明显刺激作用。临床表现有气短、咳嗽、胸痛、咽干痛以及流泪、流涕、痰中带血、恶心、无力等。燃爆危险：本品助燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医第十一页，共三十二页，2022年，8月28日浓硫酸健康危害：对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。吸入：硫酸雾浓度超过暴露限值，应佩戴防酸型防毒口罩。眼睛：带化学防溅眼镜。皮肤：戴橡胶手套，穿防酸工作服和胶鞋。工作场所应设安全淋浴和眼睛冲洗器具。急救吸入：将患者移离现场至空气新鲜处，有呼吸道刺激症状者应吸氧。眼睛：张开眼睑用大量清水或2%碳酸氢钠溶液彻底冲洗。皮肤：大量时用干布拭去，并用大量冷水冲洗；少量直接用大量冷水冲洗。口服：立即用氧化镁悬浮液、牛奶、豆浆等内服。第十二页，共三十二页，2022年，8月28日甲苯健康危害：对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医第十三页，共三十二页，2022年，8月28日对甲苯磺酰氯健康危害：本品对皮肤和粘膜有刺激性，并引起迟发性深层疱疹和变态反应。长期接触引起头痛、酩酊感、恶心、呕吐、食欲不振、胃部压迫感和胃肠炎等症状防护措施呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，佩戴自吸过滤式防尘口具。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。手防护：戴橡胶手套。其它：工作毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。急救措施皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐，就医。灭火方法：灭火剂：干粉、二氧化碳、砂土。禁止用水第十四页，共三十二页，2022年，8月28日三废处理第十五页，共三十二页，2022年，8月28日废气处理对甲苯磺酰氯水解：产生的废气（氯化氢）用水吸收，制成氯化氢溶液出售甲苯氯磺酸磺化法：同上甲苯三氧化硫磺化法：废气中含有少量三氧化硫，可用水吸收制成低浓度酸液，已备其他方面使用第十六页，共三十二页，2022年，8月28日废液废液中都含有酸，以碱简单中和后送往废水处理厂第十七页，共三十二页，2022年，8月28日合成路线选择第十八页，共三十二页，2022年，8月28日结论：硫酸磺化法1、相对于实验室而言易于进行，反应条件易实现2、成本相对较低3、无大量有害气体产生，操作相对安全第十九页，共三十二页，2022年，8月28日产品用途第二十页，共三十二页，2022年，8月28日本品品常用于制造对甲苯酚、对甲苯磺酰胺、对甲苯磺酸钠、糖精、氯胺T、对甲基苯磺酰氯和对苯砜二氯酰胺等（有机合成）用作催化剂，包括酯化、生成缩醛、脱水、烷基化、脱烷基、贝克曼重排，聚合和解聚反应等（催化剂）制备对甲苯磺酸锌，在丙烯睛和丙烯酸甲酯或丙烯睛和偏二氯乙烯共聚过程中，用作稳定剂（稳定剂）用于酚醛、环氧和氨基塑料、家具清漆、染料、粘合剂、合成抗糖尿病医药及电镀槽的防应力利添加剂等方面（添加剂）第二十一页，共三十二页，2022年，8月28日理化性能常数第二十二页，共三十二页，2022年，8月28日名称外观分子量溶解性熔点℃沸点/℃折射率/20℃相对密度/20℃/4℃L50D/mg/kg甲苯92.14能与乙醇和冰乙酸等混溶-94.9110.60.8665000对甲苯磺酰氯190.65不溶于水，易溶于醇、醚、苯71134三氧化硫针状固体或液体，有刺激性气味80.0616.844.81.97浓硫酸无色黏稠，油状液体98易溶于水103381.84氯磺酸无色或淡黄色的液体116.52不溶于二硫化碳，溶于氯仿、乙酸-801511.77第二十三页，共三十二页，2022年，8月28日实验操作草案第二十四页，共三十二页，2022年，8月28日反应原理原理：主反应：

副反应：第二十五页，共三十二页，2022年，8月28日设备药品及仪器实验器材：四口烧瓶分水器

球形冷凝管电动搅拌器温度计实验原料甲苯浓硫酸第二十六页，共三十二页，2022年，8月28日实验步骤：

1、在带有搅拌、回流、分水器、温度计的四口烧瓶中加入60g(70ml)甲苯。

2、加热升温，在甲苯回流状态下滴加20g(11ml)浓硫酸，在45min内均匀滴加。

3、继续回流加热，待反应达到规定时间后停止反应。

4、在适当温度下加适量的水，析出一水结晶化合物，然后进行减压抽滤，并用少量的等温的甲苯洗涤两次，在70℃真空干燥即得产品。

第二十七页，共三十二页，2022年，8月28日终点控制即产品分析测试方案第二十八页，共三十二页，2022年，8月28日4、对甲苯磺酸的分析硫酸化合物的经典分析方法是把它转变成有固定熔点的磺酰氯或磺酰胺；或是利用许多磺酸化合物能够与S-苄基异硫脲反应生存有固定熔点的化合物。近期采用仪器分析法分析芳香族硫酸化合物逐渐增多。所以我们采用高效液相色谱法分析对甲苯磺酸。第二十九页，共三十二页，2022年，8月28日粗产品精制提纯第三十页，共三十二页，2022年，8月28日1、真空精馏对于间位异构体含量很少的磺化混合物，可以利用对苯磺酸和邻甲苯磺酸的沸点差，很方便的用真空精馏法进行分离和精制第三十一页，共三十二页，2