标准解读
《GB/T 25185-2010 表面化学分析 X射线光电子能谱 荷电控制和荷电校正方法的报告》是一项国家标准,旨在为使用X射线光电子能谱(XPS)技术进行表面化学分析时提供关于样品荷电状态管理和校正的具体指导。该标准详细介绍了在XPS测量过程中如何有效地控制和校正由于样品表面电荷积累导致的能量位移问题,这对于获得准确可靠的分析结果至关重要。
标准中首先定义了几个关键术语,如“荷电效应”、“荷电校正”等,并解释了这些概念对于XPS实验的重要性。接着,它列举了几种常见的荷电控制方法,包括但不限于通过向样品施加外部电压来补偿内部电场、使用导电粘合剂或涂层增加样品导电性等手段。此外,还讨论了选择适当参考物质(例如C 1s峰)作为内标以实现精确能量校准的方法。
对于具体操作流程,《GB/T 25185-2010》提供了详细的步骤说明,从实验前准备到数据采集再到后期处理均有涉及。比如,在准备阶段需要确保样品清洁且无污染;在测试过程中要注意保持稳定的实验条件;而在数据分析时,则需根据实际情况选取合适的算法对原始数据进行修正。
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....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2010-09-26 颁布
- 2011-08-01 实施
文档简介
ICS7104040
G04..
中华人民共和国国家标准
GB/T25185—2010/ISO193182004
:
表面化学分析X射线光电子能谱
荷电控制和荷电校正方法的报告
Surfacechemicalanalysis—X-rayphotoelectronspectroscopy—
Reportingofmethodsusedforchargecontrolandchargecorrection
(ISO19318:2004,IDT)
2010-09-26发布2011-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T25185—2010/ISO193182004
:
前言
本标准按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本标准等同采用表面化学分析射线光电子能谱荷电控制和荷电校正方法
ISO19318:2004《X
的报告
》。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口
。
本标准负责起草单位北京师范大学分析测试中心
:。
本标准主要起草人吴正龙
:。
Ⅰ
GB/T25185—2010/ISO193182004
:
引言
射线光电子能谱广泛用于材料表面的表征从测得的光电子谱中得到样品表面各元素
X(XPS)。,
内能级的结合能对照元素结合能表鉴别样品中的不同元素除氢和氦以外通常可从内能级结合能
,()。
相对于纯元素对应结合能的微小变化一般介于至之间获得被测元素化学态信息测
(0.1eV10eV)。
量可靠的化学位移通常需要校准仪器的结合能标其不确定度尽可能小至
XPS,0.1eV。
由于绝缘样品表面荷电在测量时其表面电势往往发生变化难以精确测定结合能以满足鉴
,XPS,
别元素或确定化学态的需要解决此问题分两步进行第一步采用实验方法减少表面荷电量荷电控
。,,(
制方法第二步在采集数据后校正表面荷电效应荷电校正法尽管在某些情况下表面电荷
);,XPS,()。
积累使分析复杂化但它还是能够用作获得有关样品信息的一种手段
,。
表面荷电量及其在样品表面的分布以及它对于实验条件的依赖关系由多种因素决定包括与样品
,,
及能谱仪特性相关的因素荷电积累已经得到了充分研究它是一种发生在样品表面和内部的三
XPS。,
维现象[1,2]荷电积累也可能发生在射线辐照样品深度范围内的物相边界处或界面区域内由于光
。X。
电子和二次电子射线或加热引起某些样品的挥发或化学变化荷电量会随时间变化这类样品可能
、X,,
不会达到稳定的电位
。
目前还没有荷电控制或荷电校正的普遍适用的方法[3,4]本标准规定了数据采集时荷电控制和
,。
或数据分析时荷电校正方法所应提供的资料附录给出了有关荷电控制和荷电校正通用方法的
()。A
资料在多数应用中均有效在实际使用中依据样品类型如粉末薄膜或厚样品仪器特性样品尺
,。,(,)、、
寸以及样品表面可能需要按特定步骤修饰的程度来选择特定荷电控制方法
,。
本标准有可能应用于两个主要领域第一本标准对将要在测试报告中包括的有关荷电控制
。,XPS
和或荷电校准方法的信息如从分析者到用户或出版物加以区分以评价评估和重现绝缘材料的
()(,),、
数据保证相似样品的测量具有可比性第二执行本标准将使其他分析者有信心地采用已发表的结合
,。,
能使可靠的数据纳入数据库
,XPS。
Ⅱ
GB/T25185—2010/ISO193182004
:
表面化学分析X射线光电子能谱
荷电控制和荷电校正方法的报告
1范围
本标准以最少量的资料描述了用射线光电子能谱测量绝缘样品内能级结合能及将在报告其分
X,
析结果时所采用的荷电控制和荷电校正方法也给出了在结合能测量过程中对于荷电控制和荷电校正
,
有用的方法资料
。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
表面化学分析词汇
GB/T22461—2008(ISO18115:2001,IDT)
表面化学分析射线光电子能谱仪能量标尺的校准
GB/T22571—2008X(ISO15472:2001,
IDT)
3术语和定义
本标准中的术语和定义依照
GB/T22461—2008。
4符号及缩略语
结合能单位为
BE,eV;
校正后的结合能单位为
BEcorr,eV;
测量结合能单位为
BEmeas,eV;
参考结合能单位为
BEref-,eV;
光电子能谱中本底以上一个谱峰最大值一半处的全宽度单位为
FWHM,,eV;
射线光电子能谱
XPSX;
Δ校正能量值加在测量的结合能上用于荷电校正单位为
corr,,eV。
5仪器
51中所提到一种或多种荷电控制技术可用于大多数谱仪
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