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文档简介

次氯酸钠含量测定法原理次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。2KI+2CHCOOHf2CHCOOK+2HI332HI+NaClO—I+NaCl+HO22I+2NaSO—2NaI+NaSO2223246仪器250毫升碘量瓶100毫升烧杯试剂碘化钾(分析纯)1%淀粉溶液:将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状,再加刚煮沸的蒸憎水至100毫升,冷却后加入O.lg水杨酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5〜6滴亦可)。36%醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。O.1OON硫代硫酸钠溶液:将25g硫代硫酸钠(分析纯NaSO・5HO)和0.2g2232无水碳酸钠(分析纯NaCO)溶解于经煮沸放冷的蒸憎水中,然后稀释至1000毫23升贮存于棕色瓶中防止分解。经过2〜3天后,用0.1000N重銘酸钾溶液标定。0.1000N重銘酸钾标准溶液:取分析纯重銘酸钾10g于120°C烘箱内干燥2小时,取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出4.9035克,溶于蒸馏水中,稀释至1000毫升。0.100N硫代硫酸钠溶液的标定:用移液管吸取标准0.1000N重銘酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中,加蒸憎水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升,密塞静置5分钟后,用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升,继续滴至蓝色消失为终点。计算0.1000X25

N=式中:N—硫代硫酸钠溶液的当量浓度V-硫代硫酸钠溶液的毫升数步骤吸取2毫升(或依含量定)试样于碘量瓶中,加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。加入5毫升36%醋酸,密塞摇匀,静置5分钟。4.3用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失,记录用量V。计算NXVX0.03725X1000次氯酸钠浓度=(g/L)2式中:N—硫代硫酸钠标准溶液的当量

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