氯化钠的提纯

氯化钠的提纯一、目的要求口1口通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法①2口练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等。3口学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析②。二、原理氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO2-、4Ca2+、Mg2+和K+等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO2-反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2+、4Mg2+及没有转变为硫酸钡的Ba2+,生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32-，有关化学反应式如下：Ba2++S02-==BaSO144*Ca2++CO2-==CaCO1332Mg2++2OH-+CO2-==Mg(OH)CO13223CO2-+2H+==C0f+HO322至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K+,在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。三、实验内容1口溶盐用烧杯称取5.0g食盐，加水20mL。加热用玻璃棒搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤去。2化学处理除去SO2－4将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌，边逐滴加入0.5mol・L-iBaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO2-都变成BaSO沉淀。记录所用BaCl溶液的量。因BaCl的用量随4422食盐来源不同而异，应通过实验确定最少用量。否则，为了除去有毒的Ba2+,要浪费试剂和时间，因此，需要进行中间控制检验，其方法如下：取离心管两支，各加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl溶液，另一支留作比较。如无混浊产生，说明SO2-已沉淀完全，若清液变浑，需要再24往烧杯中加适量的BaCl溶液，并将溶液煮沸。如此操作，反复检验、处理，直至5O2-沉淀24完全为止。检验液未加其它药品，观察后可倒回原溶液中。常压过滤。过滤时，不溶性杂质及BaSO沉淀尽量不要倒至漏斗中。4除去Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋将滤液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入0.5mol・L-iNa2C03溶液(如上法，通过实验确定用量)Ca2+、Mg2+、Ba2+便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。确证Ca2+、Mg2+、Ba2+已沉淀完全后，进行第二次常压过滤(用蒸发皿收集滤液)。记录Na2CO3溶液的用量。整个过程中，应随时补充蒸馏水，维持原体积，以免NaCl析出。除去多余的CO2－3往滤液中滴加2mol・L-i盐酸，搅匀，使溶液的pH=3〜4,记录所用盐酸的体积。溶液经蒸发后，CO2－转化为CO逸出。32•在滤液中还滴加入2mol・dm-3HCI，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直到溶液呈微酸性为止(pH=6)。.将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干。冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干。将结晶移入蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。(7)称出产品的质量，并计算产量百分率。思考题：1加入20mL水溶解5g食盐的依据是什么？加水过多或过少有什么影响？2•怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCI2,NaOH和