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文档简介
氯化钠的提纯一、目的要求口1口通过粗食盐提纯,了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用,学习中间控制检验方法①2口练习有关的基本操作:离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等。3口学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析②。二、原理氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO2-、4Ca2+、Mg2+和K+等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小,不能用重结晶的方法纯化,而需用化学法处理,使可溶性杂质都转化成难溶物,过滤除去。此方法的原理是,利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO2-反应转化为难溶的硫酸钡;再加碳酸钠与Ca2+、4Mg2+及没有转变为硫酸钡的Ba2+,生成碳酸盐沉淀,过量的碳酸钠会使产品呈碱性,将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32-,有关化学反应式如下:Ba2++S02-==BaSO144*Ca2++CO2-==CaCO1332Mg2++2OH-+CO2-==Mg(OH)CO13223CO2-+2H+==C0f+HO322至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质,如K+,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液内,而与氯化钠晶体分开,少量多余的盐酸,在干燥氯化钠时,以氯化氢形式逸出。三、实验内容1口溶盐用烧杯称取5.0g食盐,加水20mL。加热用玻璃棒搅拌使盐溶解,溶液中的少量不溶性杂质,留待下步过滤时一并滤去。2化学处理除去SO2-4将食盐溶液加热至沸,用小火维持微沸。边搅拌,边逐滴加入0.5mol・L-iBaCl2溶液,要求将溶液中全部的SO2-都变成BaSO沉淀。记录所用BaCl溶液的量。因BaCl的用量随4422食盐来源不同而异,应通过实验确定最少用量。否则,为了除去有毒的Ba2+,要浪费试剂和时间,因此,需要进行中间控制检验,其方法如下:取离心管两支,各加入约2mL溶液,离心沉降后,沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl溶液,另一支留作比较。如无混浊产生,说明SO2-已沉淀完全,若清液变浑,需要再24往烧杯中加适量的BaCl溶液,并将溶液煮沸。如此操作,反复检验、处理,直至5O2-沉淀24完全为止。检验液未加其它药品,观察后可倒回原溶液中。常压过滤。过滤时,不溶性杂质及BaSO沉淀尽量不要倒至漏斗中。4除去Ca2+、Mg2+、Ba2+将滤液加热至沸,用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入0.5mol・L-iNa2C03溶液(如上法,通过实验确定用量)Ca2+、Mg2+、Ba2+便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。确证Ca2+、Mg2+、Ba2+已沉淀完全后,进行第二次常压过滤(用蒸发皿收集滤液)。记录Na2CO3溶液的用量。整个过程中,应随时补充蒸馏水,维持原体积,以免NaCl析出。除去多余的CO2-3往滤液中滴加2mol・L-i盐酸,搅匀,使溶液的pH=3〜4,记录所用盐酸的体积。溶液经蒸发后,CO2-转化为CO逸出。32•在滤液中还滴加入2mol・dm-3HCI,并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验,直到溶液呈微酸性为止(pH=6)。.将溶液倒入蒸发皿中,用小火加热蒸发,浓缩至稀粥状的稠液为止,但切不可将溶液蒸发至干。冷却后,用布氏漏斗过滤,尽量将结晶抽干。将结晶移入蒸发皿中,在石棉网上用小火加热干燥。(7)称出产品的质量,并计算产量百分率。思考题:1加入20mL水溶解5g食盐的依据是什么?加水过多或过少有什么影响?2•怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCI2,NaOH和
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