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文档简介
钽粉的选择与应用钽粉制取方法和主要类型钽粉的物理性能和化学性能钽粉的电性能钽粉检验与评价钽粉的选择及实际应用2/3/20231钽粉制取方法和主要类型
钽粉的制取1,钠还原法(W)K2TaF7+5Na=Ta+2KF+5NaF
得到的粉末具有复杂的珊瑚状结构,通过调整稀释剂比例(KCL,NaCL等无机盐),可以得到不同比表面积的钽粉。较大的比表面积和良好的物理、化学性能、电器性能,使其在钽电容的应用中最为广泛。2/3/202322,电子束熔炼法(D)Ta—电子束熔炼炉—钽锭—氢化—制粉—热处理—调配热处理温度高、提纯优良、粒形简单、击穿电压高,标称CV值基本小于2500uf•v/g,适合高压和高可靠性电容的生产。3,片式化钽粉(P)
钠还原钽粉—磨片—热处理—调配钽粉粒性为扁平或平板状,氧化膜形成连续性、稳定性优良,损耗及漏电特性相对得到提升,CV值相对较高。2/3/202334,气相还原法Ta2O5+5Mg=2Ta+5MgStarck公司率先采用的气相镁还原钽氧化物工艺,其相对钠还原法制造的钽粉能获得更高的CV值和提纯效果,获得更为优良的物理、化学及烧结(耐烧性)特性,用于100000
ufv/g以上钽粉的生产。其他如电解法、碳还原法等方法由于生产的钽粉存在高耗能、生产周期长,钽粉的比表面积低、综合特性不良等问题,目前基本被大多数钽粉生产厂家淘汰。2/3/20234钽粉的物理和化学性能钽粉的物理性能钽粉的松装比重、费氏粒径、粒度分布、流动性、孔隙度是影响钽粉加工性能的关键参数,对电容器后道工序的质量控制和产品的最终性能有直接联系。1.松装比重(g/cm3):单位质量粉末的体积。对某一品级的钽粉相对比较,大松装,粉末填充效果优良,流动性佳,但成型预压和压制行程短,会带来压块机械强度低、丝块强度差等问题。2/3/20235小松装,粉末的填充效果差,成型预压和压制行程长,加剧粉末与成型模腔的摩擦,减小块体表面的孔隙直径并破坏粉末粒型,会带来一系列质量问题。2.费氏粒径(µm):表示一批量钽粉的粒径平均值。对某一品级的钽粉来讲,大的粒径无疑会得到良好的孔隙度。3.粒度分布(%):不同粒度范围的粉末占整个粉末的百分比。在相同工艺条件下,-400目微粉比例偏高,其CV值会得到提升,同时也会带来高收缩率导致的容量2/3/20236丢失和损耗问题,-80目粗粉比例偏高,易导致成型块棱角部位易掉落,流动性、成型性差等问题。4.流动性(s/50g):8~14秒5.孔隙度(孔径分布):在不同的时间、压力下对烧结块注入汞,衡量烧结块不同微孔直径分布。是检验钽粉、烧结块孔隙和质量分析的一个重要参数。下图为不同工艺条件下FTW300和FTW500钽粉的孔隙度分布:2/3/202372/3/202382/3/20239以上物理特性相互间都有紧密的联系,任何一个参数发生较大的漂移,会影响钽粉的整体物性变化和电性能。对一工艺定型的钽粉,其上述特性都在一定的范围波动,对不同的生产厂家,由于设备、工艺条件的差异,对钽粉的物理性能有不同的需要,钽粉商完全可满足其特殊的要求。以达到物性和电性能的最优化匹配。下表为几种W钽粉的典型物性对比:2/3/202310钽粉FSSSumBETm2/g粒度分布(%)0
ppm+80-80-200-325FTW300原粉3.220.750.61.020.144.323.532.158.718003500FTW4003.020.740.245.326.028.52000FTW500原粉3.170.490.961.500.549.229.32170.125005100FTW700原粉3.050.271.252.680.650.630.518.378.2320069002/3/202311钽粉的化学性能钽粉的化学杂质对电容器电性能和可靠性有重要影响。O杂质:在生产及加工过程中增氧,大部分O吸附在钽粉粒子的表面(高浓度的氧化物层),烧结时高温也会使氧离子向粒子内部迁移,导致钽粉的氧污染。在阳极形成时,晶型结构的自然氧化物,在温度和场强的作用下会充当有效的晶核,在非晶形介质层基体上继续生长,造成对介质层的破坏,会严重影响电容器的漏电流和可靠性。在后续的被模、老炼过程中,由于热应力和电场的冲击,会加剧对介质层疵点的破坏导致电容失效或击穿。
2/3/202312氧污染是高CV钽粉应用的最大障碍,是其应用于低电压产品的主要原因。降氧:1.钽粉的氧含量控制:当氧含量超出标准规定时,必须对其掺杂金属镁粉真空热处理降氧,最多为二次降氧。2.烧结块降氧和出炉保护。3.钽粉掺氮:在真空状态下充入氮气,使钽粉氮化。掺氮粉末可有效阻止外界氧对钽粉的污染,对介质层非晶形结构的稳定和化学成分的稳定作用明显。对FTW400、500目前均进行低掺氮处理。对FTW700以上的超高CV钽粉进行高掺氮处理(500~3000ppm)
2/3/202313C杂质:C对电容器漏电流、高温特性有重要影响目前钽粉中碳含量基本小于30ppm。同国外水平相当。主要污染来自电容器生产过程,不同的黏合剂、掺入比例,去处方式和效果,残留在烧结体内的碳含量不同。C杂质去处:1.较好的方法为掺入无机盐,通过水洗方法去处,可以得到较低的C含量。2.对烧结块进行化学处理。3.改进现有的脱蜡工艺。4.选择新型黏合剂。
2/3/202314
2/3/202315钽粉的电气性能烧结条件、湿检比容、收缩率、漏电流、K值、损耗、击穿电压。
粉型烧结˚C/m湿检VSHV%IµA/gK10¯4CVµfV/gTG%BDVVFTW-3001480152010050209692145610.223.6137151FTW-4001400140030507.12.01.8416003910021.213110122FTW-5001350145030303.814.59.0490003850020.725.31291422/3/202316钽粉的检验与评价1.物理、化学、电性能的检验对于常规钽粉对应相应的检验标准,对于工艺难度大的规格或新型钽粉,要通过工艺试验,针对性选择合适的特性参数。2.应用检验对不同品级的钽粉,小批量投入对应的产品,检验最终成品的成品率、电参数水平。3.产品性能评价对样品的加速寿命、温度特性、耐焊接热特性进行综合比较、评价。2/3/202317相比国外电容器生产商对钽粉的检验更为全面:粒子的颗粒强度、孔隙度分布,压块强度、容量损失率和其它性能参数评价。粉型规格成品率加速寿命温度特性85˚C耐焊检验失效数FTW23022/16C85%1<10I0FTW30033/16C85%1<10I0FTW40010/16B90%1<10I0FTW5004.7/16A90%1<10I02/3/202318钽粉的选择和实际应用1,不同品级(牌号)的钽粉,由于烧结、CV、BDV等使用条件和参数的不同,用于产品(不同的电压)的设计时都有一定的使用范围。钽粉品级FTP-80FTP-150FTW-100FTW-175FTW-230FTW-300FTW-400FTW-500额定电压4035252516161616适用电压35~6325~3525~5025~356.3~256.3~206.3~206.3~162/3/2023192,对于某一规格的产品,其对钽粉的选则范围较广,但是由于产品体积的要求,同时必须综合考虑产品成本和工艺水平、产品性能因素,钽粉可选用范围又会变窄。3,阳极设计
G=Vf×C标/CVA,形成电压:CA423.5~4.5V额
CA45≥3V额B,压制密度:对于<30000ufv/g,选用范围5.8~6.5对于≥30000ufv/g,选用范围5.0~5.62/3/202320C,对于P型、D型钽粉和小壳号产品,设
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