仪器分析-原子吸收与分光光度测铁

测铁的原子吸收分光对比光度作品221制作、讲解人：靳丽

2014年12月12日紫外与紫外分光光度原子吸收测铁原理对比原子

分光

可见光、紫外线照射某些物质，主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收，而产生化合物的可见紫外吸收光谱。基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。它是以朗伯--比尔定律为基础。朗伯--比尔定律A=lg(1/T)=KbcA为吸光度。T为透射比。是透射光强度比上入射光强度。K为摩尔吸收系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。c为吸光物质的浓度。b为吸收层厚度。原子吸收与紫外分光光度测铁条件对比1.空心阴极灯测量条件的选择1.1吸收线选择1.2电流的选择

1.3光谱通带的选择

原子2.

火焰原子化条件的选择2.1

火焰类型2.2燃气-助燃气比的选择2.3燃烧器高度和角度的选择

2.4

试样提升量的选择原子3.

石墨炉原子化条件的选择3.1

石墨管的选择3.2升温方式和升温速率的选择3.3

干燥温度和时间的选择

3.4

灰化温度和时间的选择3.5

原子化温度和时间的选择3.6

净化温度和时间的选择3.7载气类型和流量的选择

3.8

基体改进剂的选择3.9

背景校正方式的选择

原子原子6.

原子吸收分析标准测定条件6.1

火焰原子吸收测定标准条件6.2石墨炉原子吸收测定标准条件6.3稳定温度石墨炉平台测定的标准条件原子4.测量方式的选择4.1积分法4.2峰高法4.3峰面积法5.

定量方式的选择5.1

校正曲线法5.2标准加入法5.3内插法

分光1.测量波长的测定最大吸收波长原则2.参比溶液的选择2.1溶液参比2.2试剂参比2.3试液参比2.4褪色参比3.吸光度范围

0.2~0.8原子吸收与紫外分光光度测铁干扰对比原子按干扰的性质和产生原因分为1.物理干扰是指试样与标样溶液物理性质有差别而产生的干扰2.化学干扰是指待测元素与共存组分之间的化学反应所引起的干扰3.电离干扰是指高温条件下，原子电离成为离子。基态原子减少，吸光值下降原子4.光谱干扰4.1谱线干扰4.1.1吸收线重叠4.1.2非吸收线干扰4.2背景吸收4.2.1分子吸收4.2.2光散射分光1.偏离光吸收定律引起的误差1.1待测物质本身的因素引起误差1.2溶液中其他物质引起误差2.显色反应的条件所产生的误差2.1显色剂用量的选择2.2溶液酸度的选择2.3显色温度及溶剂的选择2.4稳定性试验原子吸收与紫外分光光度测铁定量对比原子1．标准曲线法：

将一系列浓度不同的标准溶液按照一定操作过程分别进行测定，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。在相同条件下处理待测物质并测定其吸光度，即可从标准曲线上找出对应的浓度。由于影响因素较多，每次实验都要重新制作标准曲线。2．标准加入法：

把待测样本分成体积相同的若干份，分别加入不同量的标准品，然后测定各溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准品加入量为横坐标，绘制标准曲线，用直线外推法使工作曲线延长交横轴，找出组分的对应浓度。本法的优点是能够更好地消除样品基质效应的影响。3．内标法：

在系列标准品和未知样品中加入一定量样本中不存在的元素（内标元素）分别进行测定。以标准品与内标元素的比值为纵坐标，标准品浓度为横坐标绘制标准曲线，再根据未知样品与内标元素的比值依曲线计算出未知样品的浓度。本法要求内标元素应与待测元素有相近的物理和化学性质。只适用于双通道型原子吸收分光光度计。1.单组分的定量分析

如果在一个样品中只要测定一种组分，且在选定的测量波长下，试样中其他组分对该组分不干扰，这种单组分的定量分析较简单。一般有标准对照法和标准曲线法两种。2.多组分的定量分析

当各组分的吸收光谱不重叠时，可以用单组分的定量分析方法分别测定；当两种组分的吸收光谱有重叠时，可以根据光度的加和性，在多个波长下测定吸光度，并利用解联立方程的方法求解。3.双波长分光光度法

当试样中两组分的吸收光谱重叠较为严重时，用解联立方程的方法测定两组分的含量可能误差较大，这时可以用双波长分光光度法测定。它可以在有其他组分干扰时，测定某组分的含量，也可以同时测定两组分的含量。双波长分光光度法定量测定两混合物组分的主要方法有等吸收波长法和系数倍率法两种。4.导数分光光度计法

采用不同的实验方法可以获得各种导数光谱曲线。不同的实验方法包括双波长法、电子微分法和数值微分法。分光5.示差分光光度法

用普通分光光度法测定很稀或很浓溶液的吸光度时，测量误差都很大。若用一已知合适浓度的标准溶液作为参比溶液，调节仪器的100％透射比点(即0吸光度点)，测量样品溶液对该已知标准溶液的投射比，则可以改善测量吸光度的精确度。这种方法称为示差分光光度法。6.光度滴定法

分光光度滴定法是利用被测组分或滴定剂或反应产物在滴定过程中的吸光度的变化来确定滴定终点，并由此计算样品溶液中被测组分含量的方法。7.其他分析方法如动力学分光光度法和胶束分光光度法等。

动力学分光光度法是利用反应速率与反应物、产物或催化剂的浓度之间的定量关系，通过测量与反应速率成正比例关系的吸光度，从而计算待测物质的浓度。胶束分光光度法是利用表面活性剂的增强、增敏、增稳、褪色、折向等作用，以提高显色反应的灵敏度、对比度或选择性，改善显色反应条件，并在水相中直进行光度测量的分光光度法。分光相同：1.均为吸收光谱，遵循朗伯—比尔定律2.构成仪器主要部件相