橙子皮精油成分的提取与分析

橙子皮中精油成分的提取与检测ExtractionandanalysisofessentialoilfromCitrusHuyoupeel综合化学实验2015.5实验安排周一周二周五一班二班三班7个小组（3人）2个组（4人）7个小组（3人）2个组（4人）10个小组（3人）1个组（4人）时间：下午1点开始，试验时间~4小时精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香成分的总称。柑橘类精油的主要成分是萜烯类(C5H8)n、倍半萜烯类以及高级醇类、醛类、酮类、酯类等组成的含氧化合物,其中90%以上是萜烯类和倍半萜烯苎烯，单萜类化合物，无色油状液体柠檬味液体b.p.：176℃难溶于水，易与乙醇混合具有光学活性

柠檬烯/苎烯

(limonene)

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柠檬烯的作用：用作香料，调制香水、化妆品、皂用及洗涤剂用香精；医用价值，动物实验显示具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用，复方柠檬烯在临床上用于利胆、溶石、促进消化液分泌和排除肠内积气；

国外已有功效果显著的D-柠烯减肥药问世。

germacrene-B 吉玛烯 C15H24Myrcene 月桂烯 C10H16beta-pinene Beta-蒎烯....

一、实验目的了解——1精油主要成分的结构及性质2.气相色谱的应用及工作原理掌握——1．水蒸气蒸馏的装置及操作2．从胡柚皮里提取精油的操作方法

将液体加热至沸，使液体变为蒸气，再将蒸气移到别处，冷凝为液体。物质与水混合加热，使其与水蒸气同时蒸馏出来的方法。蒸馏水蒸气蒸馏二、实验原理水蒸气蒸馏时，整个体系的蒸气压为：

p=pA+pB常压下、低于100℃

可将高沸点组分与水一起蒸出来

当

p=p外时，液体沸腾。此时

pA(pB)

<p外二、实验原理①在常压下就能在低于100℃时将高沸点的组分与水一起蒸馏出来。②对于在沸点附近容易分解的物质，也特别适合用此法分离提纯。

意义二、实验原理二、实验原理什么样的物质可以使用水蒸气蒸馏进行分离纯化？1被提纯物应不溶或几乎不溶于水。3在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。2在沸腾下与水长时间共存而不起化学反应。仪器与试剂仪器：水蒸气发生装置、T型管、弹簧夹、分液漏斗、 量筒、三口烧瓶（250mL）、玻璃塞、直形冷凝 管、蒸馏头、接液管、磨口锥形瓶（圆底烧 瓶）、烧杯、橡皮管、气相色谱试剂：无水乙醚、无水硫酸钠、氯化钠蒸馏时因某部位堵塞造成安全管水位上升，首先应松开止水夹通大气。待水沸腾时，夹紧止水夹，开始蒸馏。蒸馏结束时，松开止水夹，停止加热，拆下仪器。水蒸气发生器中加入约1/2容积水，蒸馏瓶中加橙皮

检查装置气密性

打开T形管上的弹簧夹，加热水蒸气发生器当有水蒸气从弹簧夹处冲出时，通冷凝水，夹紧弹簧夹收集馏出液

蒸馏完毕，先打开弹簧夹，再移去火源，关冷凝水2.1.水蒸气蒸馏实验步骤合并馏出液，分液。2.2分液漏斗萃取乙醚易挥发，需要先在锥形瓶中混合均匀然后转移到分液漏斗。分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗口上的塞子。放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能顺利流出。取下漏斗，打开玻塞将上层液体由上口径倒出凹槽小孔称取30.0g橙皮切成4mm的小块，置于250mL烧瓶中，加入50mL蒸馏水与3%NaCl固体，用水蒸气蒸馏3小时。注意通气量不宜过大，以免蒸出过多的水，为进一步萃取带来不便。将馏出液收集于锥形瓶中。向锥形瓶中加入20mL乙醚混合均匀后转移入分液漏斗中，用分液漏斗萃取时注意及时放气。静置分离出有机相后再用10mL乙醚萃取馏出液，取得有机层。合并有机层。加入少量无水Na2SO4脱水，常温下旋转蒸发出乙醚得到精油产物，产物经过离心，提取