标准解读
《GB/T 23410-2009 蜂蜜中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》是一项国家标准,主要针对蜂蜜中硝基咪唑类药物及其代谢产物的检测方法进行了详细规定。该标准适用于蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、异丙硝唑、洛硝哒唑及它们的代谢物如羟甲硝唑等的定量分析。
根据此标准,首先需要对样品进行预处理。通常采用的方法是将蜂蜜溶解于水中,然后通过固相萃取技术或液液萃取技术来富集目标化合物,并去除干扰物质。接着使用高效液相色谱(HPLC)结合串联质谱(MS/MS)技术来进行分离与检测。在质谱条件下,利用多反应监测模式(MRM),可以实现对特定分子离子和其特征碎片离子的同时监控,从而达到高灵敏度、高特异性地检测硝基咪唑类药物及其代谢物的目的。
对于结果计算部分,该标准提供了外标法定量的方式。即先配制一系列不同浓度的标准溶液,在相同实验条件下进样分析,绘制标准曲线;随后将待测样品按照相同程序处理后进样,根据所得色谱峰面积查表或代入回归方程求得样品中各组分的实际含量。此外,还给出了最低检出限的要求以及回收率范围的规定,确保了方法的有效性和可靠性。
整个过程中需要注意的是,从样品采集到最终数据分析,每一步操作都必须严格按照规范执行,以保证数据准确无误。同时,实验室应具备相应的仪器设备和技术能力,才能顺利完成此项工作。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-03-28 颁布
- 2009-07-01 实施
文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜23410—2009
蜂蜜中硝基咪唑类药物及其
代谢物残留量的测定
液相色谱质谱/质谱法
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20090328发布20090701实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
中华人民共和国
国家标准
蜂蜜中硝基咪唑类药物及其
代谢物残留量的测定
液相色谱质谱/质谱法
GB/T23410—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
网址www.spc.net.cn
电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数15千字
2009年6月第一版2009年6月第一次印刷
书号:155066·137675
如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话:(010)68533533
书
犌犅/犜23410—2009
前言
本标准的附录A、附录B、附录C和附录D为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:赵增运、沈崇钰、丁涛、林宏、杨雯筌、陈小卫、蒋原、陶宏锦。
Ⅰ
书
犌犅/犜23410—2009
蜂蜜中硝基咪唑类药物及其
代谢物残留量的测定
液相色谱质谱/质谱法
1范围
本标准规定了蜂蜜中甲硝唑(简称MNZ,下同)及其代谢物1(2羟乙基)2羟甲基5硝基咪唑(简
称MNZOH,下同),二甲硝咪唑(简称DMZ,下同)及其代谢物2羟甲基1甲基5硝基咪唑(简称
HMMNI,下同),异丙硝唑(简称IPZ,下同)及其代谢物2(2羟异丙基)1甲基5硝基咪唑(简称
IPZOH),洛硝哒唑(简称RNZ,下同)残留量的液相色谱串联质谱的测定方法。上述硝基咪唑类药物
中英文名称、结构式、CAS号和相对分子质量参见附录A。
本标准适用于蜂蜜中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3方法提要
试样加入相应内标后用乙酸乙酯提取硝基咪唑类药物及其代谢物,蒸干提取溶液,利用液相色谱
串联质谱仪测定,梯度洗脱,内标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:HPLC级。
4.2乙酸乙酯。
4.3乙酸铵:HPLC级。
4.4同位素内标:DMZD3、IPZOHD3、HMMNID3,纯度≥98%。
4.5MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI、IPZ、IPZOH和RNZ标准品:纯度≥98%。
4.6MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI、IPZ、IPZOH和RNZ标准储备溶液:1mg/mL。准确称取适量
的MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI、IPZ、IPZOH
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