标准解读
《GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》是一项国家标准,旨在规定使用液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)技术测定食品中无机砷含量的方法。该标准适用于多种类型的食品样品,包括但不限于谷物、蔬菜、水果及其制品等。
按照此标准操作时,首先需要对样品进行预处理,这通常涉及到样品的粉碎、称量以及通过特定溶剂或酸性溶液进行消化,以确保无机砷能够被有效提取并转化为适合后续分析的形式。消化过程可能使用到硝酸和高氯酸混合物或其他合适的试剂,并且需在加热条件下完成,以便将有机物质分解,同时使无机砷溶解于消化液中。
接下来是采用液相色谱分离不同形态的砷化合物。通过选择适当的流动相条件,可以实现As(III)与As(V)的有效分离,这是因为在自然界中,这两种形式是最常见的无机砷存在状态。然后,这些分离后的组分会进入ICP-MS系统,在那里它们会被电离成带电粒子,并根据质量数差异被检测器捕捉记录下来。
整个过程中还需要注意质量控制措施的应用,比如定期校准仪器、使用标准物质来验证方法准确性及重复性测试等,以保证数据可靠性和实验结果的有效性。此外,对于某些特殊类型的样品或者当遇到复杂基质干扰时,可能还需要采取额外的净化步骤或调整实验参数来优化分析流程。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-03-16 颁布
- 2009-05-01 实施
文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜23372—2009
食品中无机砷的测定
液相色谱电感耦合等离子体质谱法
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20090316发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
中华人民共和国
国家标准
食品中无机砷的测定
液相色谱电感耦合等离子体质谱法
GB/T23372—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
网址www.spc.net.cn
电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数9千字
2009年4月第一版2009年4月第一次印刷
书号:155066·136953
如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话:(010)68533533
书
犌犅/犜23372—2009
前言
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国标准化研究院提出并归口。
本标准起草单位:国家食品质量安全监督检验中心。
本标准主要起草人:林立、陈玉红、陈光、杨彦丽、周谙非、王浩、杨红梅。
Ⅰ
书
犌犅/犜23372—2009
食品中无机砷的测定
液相色谱电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了液相色谱和电感耦合等离子体质谱测定食品中无机砷[亚砷酸根As(Ⅲ)和砷酸根
As(Ⅴ)]的方法。
本标准适用于食品中无机砷的测定。
本标准的方法检出限为As(Ⅲ)0.002mg/kg,As(Ⅴ)0.004mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)
3原理
样品中无机砷经提取、净化后,用液相色谱仪对砷的各种形态进行分离,并直接导入电感耦合等离
子体质谱仪测定,与标准样品进行比较,外标法定量。
4试剂
除非另有说明,在分析中所使用试剂均为优级纯,用水为GB/T6682—2008中规定的一级水。
4.13%(体积分数)乙酸溶液:取3.0mL乙酸置于适量水中,再稀释至100mL。
4.20.15%(体积分数)乙酸溶液:取0.15mL乙酸置于适量水中,再稀释至100mL。
4.330%双氧水。
4.4无水乙醇。
4.5流动相(A相)
4.5.12mmol/L磷酸二氢钠:准确称取0.3120g磷酸二氢钠用水定容至1000mL。
4.5.210mmol/L无水乙酸钠:准确称取0.8203g无水乙酸钠用水定容至1000mL。
4.5.30.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠:准确称取0.0746g乙二胺四乙酸二钠用水定容至1000mL。
4.5.43mmol/
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