标准解读

《GB/T 22987-2008 牛奶和奶粉中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，用于指导牛奶及奶粉样品中特定硝基呋喃类药物（包括呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因以及呋喃唑酮）代谢产物的检测。该标准适用于乳制品行业及相关监管部门对产品质量安全进行监控时参考使用。

本标准详细规定了采用液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)来定量分析上述四种硝基呋喃抗生素在牛奶与奶粉中的残留水平的方法学流程。整个过程涵盖了样品前处理步骤如提取、净化等关键环节，并明确了如何通过高效液相色谱分离目标化合物后利用串联质谱仪进行定性和定量分析的具体操作条件和技术参数设置。

对于样品制备部分，标准描述了从取样到最终进样前的所有准备工作，强调了正确选择溶剂的重要性及其作用于提高萃取效率方面的作用；同时指出了需要采取适当措施去除干扰物质以保证后续分析结果准确可靠。此外，还提供了关于仪器校正曲线建立、空白对照实验设计等方面的指南信息。

在数据分析阶段，该文件提出了基于内标法定量的基本原则，要求实验室人员根据实际测量值与已知浓度的标准溶液响应比值计算出待测样本中各目标组分的确切含量。同时，为了确保数据的有效性与可追溯性，还特别提到了记录保存的要求，包括但不限于原始谱图、计算公式、最终报告格式等内容。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
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文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９８７—２００８

牛奶和奶粉中呋喃它酮、呋喃西林、

呋喃妥因和呋喃唑酮代谢物

残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９８７—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：张进杰、曹亚平、刘晓茂、曹彦忠、王静淑、杨志伟、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９８７—２００８

牛奶和奶粉中呋喃它酮、呋喃西林、

呋喃妥因和呋喃唑酮代谢物

残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了牛奶和奶粉中呋喃它酮代谢物（５吗啉甲基３氨基２!唑烷基酮，英文缩写为

ＡＭＯＺ）、呋喃西林代谢物（氨基脲，英文缩写为ＳＥＭ）、呋喃妥因代谢物（１氨基２内酰脲，英文缩写为

ＡＨＤ）和呋喃唑酮代谢物（３氨基２!唑烷基酮，英文缩写为ＡＯＺ）残留量液相色谱串联质谱测定

方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中ＡＭＯＺ、ＳＥＭ、ＡＨＤ和ＡＯＺ残留量的测定。

本标准的方法检出限：牛奶中ＡＭＯＺ、ＳＥＭ、ＡＨＤ和ＡＯＺ的检出限均为０．２μｇ／ｋｇ；奶粉中

ＡＭＯＺ、ＳＥＭ、ＡＨＤ和ＡＯＺ的检出限均为１．６μｇ／ｋｇ。

注：本标准中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮及代谢物中英名称及英文缩写参见附录Ａ中的表Ａ．１。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

牛奶或奶粉试样用三氯乙酸水解并脱蛋白，硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用２硝基苯甲醛衍生

化，用ＯａｓｉｓＨＬＢ或性能相当的固相萃取柱净化。液相色谱串联质谱仪（ＥＳＩ＋）检测。用内标法

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