标准解读

《GB/T 22985-2008 牛奶和奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，旨在规定使用液相色谱-串联质谱技术（LC-MS/MS）对牛奶及奶粉样品中的七种特定喹诺酮类抗生素——恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星以及麻保沙星的残留量进行定量分析的方法。该标准适用于生牛乳及其制品如奶粉等产品中上述药物残留水平的检测。

根据此标准，首先需要通过适当的样品前处理步骤从待测样品中提取目标化合物，包括但不限于固相萃取或液液萃取等方法。之后，利用高效液相色谱系统分离各组分，并采用串联质谱作为检测器来实现对这些喹诺醇类抗生素的高度特异性和灵敏度测量。在质谱部分，通常会选择多反应监测模式(MRM)以提高信噪比，从而获得更准确可靠的定量结果。

整个过程中涉及到的关键参数设定，比如流动相组成与流速、柱温、进样量、电喷雾离子源条件等均需按照推荐值进行调整优化，确保最佳分离效果与检测性能。此外，还需通过建立标准曲线、内标法等方式校正仪器响应差异，保证数据准确性；同时设置空白对照及加标回收实验验证方法的有效性与可靠性。

此标准为食品监管机构、第三方检测实验室等相关单位提供了科学依据和技术指导，有助于保障食品安全，控制兽药滥用现象。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
©正版授权
GB/T 22985-2008牛奶和奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星残留量的测定液相色谱-串联质谱法_第1页
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GB/T 22985-2008牛奶和奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星残留量的测定液相色谱-串联质谱法-免费下载试读页

文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９８５—２００８

牛奶和奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、

环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、

二氟沙星和麻保沙星残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９８５—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人：陈瑞春、吕红英、段文仲、郭春海、艾连峰、邢军、马育松、姚春毅、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９８５—２００８

牛奶和奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、

环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、

二氟沙星和麻保沙星残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了牛奶和奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保

沙星残留量液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保

沙星残留量的测定和确证。

本标准的方法检出限：牛奶中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保

沙星均为１μｇ／ｋｇ；奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星均

为４μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

用乙腈和磷酸盐缓冲溶液提取试样中残留的恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、

二氟沙星和麻保沙星，ＯａｓｉｓＨＬＢ固相萃取柱１）净化，５％氨水甲醇溶液洗脱，液相色谱串联质谱测定，

外标法定量。

４试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。

４．１甲醇：色谱纯。

４．２乙腈：色谱纯。

４．３磷酸：色谱纯。

４．４

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